HPLC测定克霉唑乳膏含量的不确定度评估(1)
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[摘要] 目的 建立HPLC法测定克霉唑乳膏含量的不确定度分析方法。方法 通过建立HPLC含量测定法的数学模型，找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定。结果 计算各分量的相对标准不确定度，由此计算合成不确定度和扩展不确定度，从结果可看出对照品带来的不确定性较大。结论 测量不确定度可用于对克霉唑乳膏含量测定结果的评定。
[关键词] 克霉唑乳膏；含量；HPLC法；测量不确定度
[中图分类号] R927 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701(2011)36-78-02
Uncertainty Analysis on Assay for Clotrimazole Cream by HPLC
WANG Zhengyu
Suzhou Institute for Drug Control in Anhui Province，Suzhou 234000，China
[Abstract] Objective To establish an uncertainty analysis method for Clotrimazole cream by HPLC. Methods The mathematic model was established by HPLC identified the influence factors impact uncertainty and each component of uncertainty was also evaluated. Results Each component of uncertainty was calculated by analyzing the various variable parameters in the procedure，the combined uncertainty and expanded uncertainty were finally obtained. The results showed the control brought greater uncertainty. Conclusion The mathematic model of uncertainty is establish for applicable to evaluate the accuracy of assay of Clotrimazole cream.
[Key words] Clotrimazole cream；Content；HPLC；Uncertainty of measurement
克霉唑属吡咯类抗真菌药，对白念珠菌则可抑制其自芽孢转变为侵袭性菌丝的过程；其含量大小直接影响到药品的治疗效果，而在含量的测定过程中存在着许多不确定因素，由于测量误差的客观存在，我们对被测量值的不能肯定的程度称为不确定度。本文依据药品质量标准对其进行含量测定，并按照测量不确定度评定与表示方法[1]的方法对实验进行不确定度进行分析和评价，现报道如下。
1 实验仪器与方法
1.1 仪器与试药
Waters2695-2489型高效液相色谱仪(美国沃特斯公司)；梅特勒XP205型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)(d=0.01mg/0.1mg)；经标定的A级100mL、50mL单标容量瓶。哌拉西林对照品(中国生物制品检定所提供，批号：100037-200306，含量100%，干燥后使用)；克霉唑乳膏(芜湖三益制药有限公司，批号：100204，标示量为10g/支，含量0.1g)；甲醇为色谱纯；其余试剂为分析纯；水为重蒸馏水。
1.2 色谱条件
色谱柱：日本岛津ODS C18(250mm×4.6mm，5μm)；填充剂：用十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：磷酸盐溶液-甲醇(25：75)流速1.0mL/min；进样量：10μL；检测波长：254nm。
1.3 测定法
对照品溶液的制备：取对照品适量(对照品1：11.80mg；对照品2：11.52mg)，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1mL中约含克霉唑0.5mg的溶液。供试品溶液的制备：取本品5支内容物混匀，精密称取适量(供试品1：1.3351g；供试品2：1.3325g)，置25mL量瓶中，加甲醇15mL，置50℃水浴中振摇使克霉唑溶解，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中放置2h，立即滤过，取续滤液放置室温，即得。按照质量标准测定，结果计算出克霉唑的含量为90.3%。
2 结果
2.1 数学模型[2]
本品哌拉西林峰面积按外标法计算，克霉唑含量计算公式如下：
式中：Y-克霉唑乳膏百分含量，W0-对照品取样量，Wx-供试品取样量，AO-对照品中克霉唑的峰面积，S-对照品纯度100%，Ax-供试品中克霉唑的峰面积，-克霉唑乳膏的平均装量，f0-对照品稀释倍数，fx-供试品稀释倍数。可以得出方差：
2.2 各分量的相对标准不确定度
2.2.1 对照品纯度的相对准确不确定度 克霉唑对照品纯度为100%，对照品纯度所引入的不确定度u(S)属于B类不确定度。参照相关文献[3]，按均匀分布换算：u(S)=0 ......
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