HPLC—ELSD测定黄芪破壁饮片中黄芪甲苷的含量(2)
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3.3线性关系
分别精密吸取0.5165 mg/mL的黄芪甲苷对照品溶液2.5 μL、5 μL、10 μL、15 μL、20 μL,注入液相色谱仪中,所得线性关系数据(表4)以对照品浓度(μg)的自然对数为横坐标(X),峰面积的自然对数为纵坐标(Y)绘图得直线,回归方程为Y = 1.71212X +6.72130,r = 0.99987,表明黄芪甲苷进样量在(1.2913 ~10.3300)μg范围内呈良好的线性关系。
3.4耐用性考察
3.4.1被测溶液的稳定性 取同一份供试品溶液(090401),分别在0、6、18、24 h注入高效液相色谱仪,记录峰面积,结果表明被测溶液在24 h内稳定,见表5。
3.4.2不同色谱柱的考察 取同一批供试品溶液(090401),采用三条不同牌子的色谱柱进行测定,考察本品在使用不同牌子C18色谱柱时,黄芪甲苷含量测定结果不受结果影响的程度,结果见表6。
3.4.3不同仪器的考察 取同一批供试品溶液(090401),采用不同牌子仪器进行测定,考察本品在使用不同牌子仪器时,黄芪甲苷含量测定结果不受结果影响的程度,结果见表7。
4含量测定
5讨论
破壁饮片作为一种新型饮片受到越来越多的关注,它克服了传统中药饮片粗、大且需煎煮等诸多缺陷,具有质量均匀度高、卫生学标准高、稳定性好、形态美观、应用方便灵活等优点。该新型饮片进入市场以来获得良好的经济效益,今后有望进入医院药房补充部分传统饮片的不足。
黄芪饮片经超微粉碎破壁后,外观形态发生改变,但饮片本身未发生质的改变,其含量测定结果未发现明显变化。
本实验比较了四种提取方法对测定结果的影响,简化了2010版中国药典现行的黄芪药材供试品处理方法。
由于饮片破壁后比表面积增加,理论上黄芪破壁饮片的有效成分较普通饮片溶出速度快,该部分实验有待后续完成。
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(收稿日期:2013-04-02)
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