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编号:13760010
食品检测中的前处理新技术(2)
http://www.100md.com 2011年11月1日 《食品安全导刊》 201111
     原理是利用微波能强化溶剂提取效率,使待测物从固体或半固体的样品基体中被分离出来。微波辅助提取法具有快速、溶剂用量少结果重现性好等优点,适用于易挥发物质的提取,且可同时进行多个样品的提取。

    微波辅助提取法是在个不吸收微波的封闭容器内进行的,样品内部的温度(高出周围提取溶剂沸点几倍)和体系压力(般10-20atm)都较高。由于在密闭容器中,被提取样品与溶剂直接接触,只要容器能承受得了压力,就可以通过改变溶剂的混合比而在高压下将温度升得很高,使农药的溶解度增大,从而获得高提取率。该方法是由密闭容器中酸消解样品和固液提取两种技术组合演变而来的,能在短时间内完成多种组分的提取。

    微波提取装置目前已自动化,可自动控制提取温度、压力和时问等。但提取完成后,需等待提取溶剂冷却,然后倒出溶剂,进行离心或过滤等手工操作。微波提取目前主要用于固体样品的处理。

    快速溶剂提取技术

    目前已有的溶剂提取法等都有溶剂用量大、提取时问长和提取效率不够高等特点,且不易实现自动化操作。快速溶剂提取(AsF,accelerated solventextraction)是由Bruce E Richter等提出的种全自动提取技术。该法适用于固体和半固体样品的制备,仅用极少的溶剂,利用升高的温度加快解析动力达到加速提取的目的。在高温和高压下提取的时问从传统的溶剂提取的数小时降低到以分钟计,极大地减少了样品制备的繁琐操作,已被美国EDA确定为环境、食品和其他固体、半固体样品的标准提取方法。

    快速溶剂提取的步骤是,将样品置于不锈钢提取池内,提取池加热至50~200℃,通过泵入溶剂使池内工作压力达到100atm以上。样品接收池与提取池相连,通过静压阀定期将提取池内溶剂释放到接收池内,提取池内的压力同时得到缓解。经过静态提取5~15min后,打开静压阀,用脉冲氮气将新鲜溶剂导入提取池冲洗残余的提取物,利用该法每提取10g样品约需15mL溶剂,每个样品的提取时问般少于20min。

    快速溶剂提取可用于农药、多环芳烃、多氧联苯及碱、中、酸性化合物的提取,但对于水果和蔬菜等富含水分的样品,样品中通常需要加入硅藻土,以减少水分产生的影响。, 百拇医药
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