使用AFS和DMA—80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较
本文采用微波消解对奶粉进行前处理，之后通过氢化物发生双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量。同时采用DMA-80直接测汞仪对奶粉中的汞含量进行了测定，并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比，结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求。
自然情况下，汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、医疗、化石燃料(煤、石油、天然气)燃烧等工业过程，大量的汞被不断地排放到空气中。而且，大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地及牧场受到汞的污染。又随着食物链被富集到我们的各种食品当中，通过食品进入人体。由于汞极难被人体分解，当人体摄入量较多时，会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。因此，汞是食品检测中的项重要指标。
随着社会的进步，各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。一旦奶制品受到了汞的污染，那么人类的健康甚至生命将受到严重的威胁。奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活环境受到汞的污染所引起的，这类奶粉坚决不能进入市场。
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采用国标方法(GB/T 5009.17-2003)检测奶制品中汞含量，首先将奶粉经酸消解，消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点。
使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法一理化部分：食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行，含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高，使用样品量少，整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。
实验部分
1 原理
首先，奶粉样品被自动进样系统带入干燥分解炉进行干燥，然后再对样品进行高温热分解将汞释放出来。持续的氧气或空气流将分解产物通过一个能捕获卤素、氮、硫的氧化物的热催化剂床，同时汞被彻底分解释放。所有的汞被反应气体带到了一个汞齐化器，在那里汞与金反应形成金汞齐合金被选择性地留下。同时不合汞的蒸汽和分解产品被清出，之后齐化器被瞬间加热，汞蒸汽被完全释放到固定波长253.7nm原子吸收分光光度计进行测量。
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2 仪器
DMA-80直接测汞仪(意大利Milestone公司)：ETHOS ONE微波消解仪(意大利Milestone公司)：AFS-2202双道原子荧光光度计。
镍舟或石英样品舟，洗涤后，600℃煅烧0.5h，备用。
3 试剂
去离子水：硼氢化钾、氢氧化钾(分析纯)：硝酸，盐酸(优级纯)：高纯氧气、氩气；5%硝酸溶液。
汞的标准储备液(1mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。
汞的标准中间液(10μg/mL)：精确吸取1.0mL汞的标准储备液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至100mL。
, http://www.100md.com 汞标准使用液(1.0μg/mL)：精确吸取10.0mL汞的标准中间液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至100mL。
4 试验方法
(1)标准曲线
DMA-80仪器标准曲线的绘制：分别吸取一定量1.0μg/mL的汞标准使用液，配置成1.0，2.0，5.0，10.0，20.0 40.0ng/mL，用5%硝酸配制成所需范围的标准系列溶液。标准曲线一般可使用3个月，当更换催化管等重要部件后必须重新绘制标准曲线，样品量较大时应带外质控样以检查仪器的稳定性。
AFS标准曲线的绘制：低浓度系列1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL：高浓度系列5.0，10.0 20.0 40.0ng/mL。
(2)仪器条件的设定
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AFS-2202条件：光电信增管负高压270V，汞空心阴极灯灯电流20mA，原子化器温度300℃，原子化器高度8mm，载气流速400mL，屏蔽气流速900mL，注入量1.0mL。
DMA-80条件：干燥温度：300℃，干燥时间60s，分解温度750℃，分解时间90s，汞齐释放时间12S，数据记录时间30s，称样量0.1g。本方法使用与包括奶粉等大多数奶制品的测量。实际操作中，可根据样品的含水量及状态等适当调节干燥及分解时间。
(3)样品的测定
进行样品测定前，先用100μL的纯水进行分析，当其吸光度小于0.003时可以进行奶粉样的测定。量取0.1g左右样于样品舟中，液体含量较多的建议使用石英样品舟，取样量可有与仪器直接相连的天平自动导入或手动输入。样品按设定好的分析方法测定，通过Milestone DMA-80汞直接分析仪数据分析软件直接获得样品中汞含量。
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结果与讨论
在市场上购买了2种不同品牌的奶粉，分别采用AFS和DMA-80直接测汞仪对其汞含量进行了测定。同时通过测定由地球物理地球化学勘探研究所标定的国家标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜粉汞含量的结果对仪器准确性进行了验证。
1 DMA-80检测结果标准物质：GBW10015(GSB-6)菠菜粉：标准值：20+3；平均值：21.2459；RSD：0.8%，检测结果见表1。奶粉1及奶粉2检测结果见表2-3。
2 AFS检测结果
检测结果见表4。
结果表明，使用采用AFS和DMA-80进行奶粉中汞含量的测定，两种方法对于奶粉及标物的测定结果准确，重现性好。, http://www.100md.com(刘俊娓 魏静 王冠)
自然情况下，汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、医疗、化石燃料(煤、石油、天然气)燃烧等工业过程，大量的汞被不断地排放到空气中。而且，大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地及牧场受到汞的污染。又随着食物链被富集到我们的各种食品当中，通过食品进入人体。由于汞极难被人体分解，当人体摄入量较多时，会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。因此，汞是食品检测中的项重要指标。
随着社会的进步，各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。一旦奶制品受到了汞的污染，那么人类的健康甚至生命将受到严重的威胁。奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活环境受到汞的污染所引起的，这类奶粉坚决不能进入市场。
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采用国标方法(GB/T 5009.17-2003)检测奶制品中汞含量，首先将奶粉经酸消解，消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点。
使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法一理化部分：食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行，含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高，使用样品量少，整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。
实验部分
1 原理
首先，奶粉样品被自动进样系统带入干燥分解炉进行干燥，然后再对样品进行高温热分解将汞释放出来。持续的氧气或空气流将分解产物通过一个能捕获卤素、氮、硫的氧化物的热催化剂床，同时汞被彻底分解释放。所有的汞被反应气体带到了一个汞齐化器，在那里汞与金反应形成金汞齐合金被选择性地留下。同时不合汞的蒸汽和分解产品被清出，之后齐化器被瞬间加热，汞蒸汽被完全释放到固定波长253.7nm原子吸收分光光度计进行测量。
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2 仪器
DMA-80直接测汞仪(意大利Milestone公司)：ETHOS ONE微波消解仪(意大利Milestone公司)：AFS-2202双道原子荧光光度计。
镍舟或石英样品舟，洗涤后，600℃煅烧0.5h，备用。
3 试剂
去离子水：硼氢化钾、氢氧化钾(分析纯)：硝酸，盐酸(优级纯)：高纯氧气、氩气；5%硝酸溶液。
汞的标准储备液(1mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。
汞的标准中间液(10μg/mL)：精确吸取1.0mL汞的标准储备液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至100mL。
, http://www.100md.com 汞标准使用液(1.0μg/mL)：精确吸取10.0mL汞的标准中间液于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容至100mL。
4 试验方法
(1)标准曲线
DMA-80仪器标准曲线的绘制：分别吸取一定量1.0μg/mL的汞标准使用液，配置成1.0，2.0，5.0，10.0，20.0 40.0ng/mL，用5%硝酸配制成所需范围的标准系列溶液。标准曲线一般可使用3个月，当更换催化管等重要部件后必须重新绘制标准曲线，样品量较大时应带外质控样以检查仪器的稳定性。
AFS标准曲线的绘制：低浓度系列1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL：高浓度系列5.0，10.0 20.0 40.0ng/mL。
(2)仪器条件的设定
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AFS-2202条件：光电信增管负高压270V，汞空心阴极灯灯电流20mA，原子化器温度300℃，原子化器高度8mm，载气流速400mL，屏蔽气流速900mL，注入量1.0mL。
DMA-80条件：干燥温度：300℃，干燥时间60s，分解温度750℃，分解时间90s，汞齐释放时间12S，数据记录时间30s，称样量0.1g。本方法使用与包括奶粉等大多数奶制品的测量。实际操作中，可根据样品的含水量及状态等适当调节干燥及分解时间。
(3)样品的测定
进行样品测定前，先用100μL的纯水进行分析，当其吸光度小于0.003时可以进行奶粉样的测定。量取0.1g左右样于样品舟中，液体含量较多的建议使用石英样品舟，取样量可有与仪器直接相连的天平自动导入或手动输入。样品按设定好的分析方法测定，通过Milestone DMA-80汞直接分析仪数据分析软件直接获得样品中汞含量。
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结果与讨论
在市场上购买了2种不同品牌的奶粉，分别采用AFS和DMA-80直接测汞仪对其汞含量进行了测定。同时通过测定由地球物理地球化学勘探研究所标定的国家标准物质GBW10015(GSB-6)菠菜粉汞含量的结果对仪器准确性进行了验证。
1 DMA-80检测结果标准物质：GBW10015(GSB-6)菠菜粉：标准值：20+3；平均值：21.2459；RSD：0.8%，检测结果见表1。奶粉1及奶粉2检测结果见表2-3。
2 AFS检测结果
检测结果见表4。
结果表明，使用采用AFS和DMA-80进行奶粉中汞含量的测定，两种方法对于奶粉及标物的测定结果准确，重现性好。, http://www.100md.com(刘俊娓 魏静 王冠)
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