安捷伦塑化剂分析整体解决方案
近期发生了一系列国际食品安全危机事件，最近的例子是白酒中塑化剂超标问题。之前，台湾也爆出果汁饮料和其他食品中非法添加邻苯二甲酸酯类化合物事件。针对于此，安捷伦公司已开发出在GC、LC、GC/ MS和LC/MS上运行的高灵敏度定量分析方法，用于检测食品中邻苯二甲酸酯类化合物的全新解决方案。
邻苯二甲酸酯检测的挑战和安捷伦整体解决方案的优势
邻苯二甲酸的酯类化合物称为邻苯二甲酸酯，常用做增塑剂以提高塑料及其制品的柔韧性、透明度、耐用性和使用寿命。研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物可以引起许多健康问题，包括哮喘、内分泌紊乱、生殖功能异常、癌症、低出生体重、自闭症和注意力缺陷多动症(ADHD)等。因此，欧盟(EU)、美国(USA)，以及其他一些国家已经开始监管邻苯二甲酸酯类化合物的暴露问题。
, 百拇医药
安捷伦建立的塑化剂分析全新解决方案可满足包括当前美国和欧盟管控的6种该类化合物在内的邻苯二甲酸酯类化合物的方法，可于GC/MS和LC/ MS平台上运行，使用单四极杆和三重四极杆质谱。GC/MS方法可以检测少至50ppb的邻苯二甲酸酯类化合物，而LC/MS方法采用三重四极杆质谱时，灵敏度更高，可检测1ppb水平的该类化合物。两者的检测水平已足够确保上市食品中不含有超过美国、欧盟、中国大陆和台湾地区规定限量的邻苯二甲酸酯类化合物。
样品制备的挑战和解决方案
该GC和LC方法运用成功的关键因素之一，就是要求样品制备技术快速，并且能够减少背景噪音。实验室中，其他来源的邻苯二甲酸酯类化合物污染有许多，比如来自塑料管和容器。谨慎仔细的样品制备对于获得没有污染和化学干扰产生的背景噪音的结果非常关键。而采用Agilent Chem Elut固相萃取小柱代替上述传统方法制备样品更简便快速，整个操作不超过10min，并且消耗更少，邻苯二甲酸酯类化合物污染机会也更小。
, 百拇医药
图1对比了采用Chem Elut固相萃取及传统液液萃取制备样品的分析状况，显然前者背景噪音低，无污染。
在LC/MS分析中，台湾FDA建立了一种甲醇提取并超声20min的全新方法，用于饮料、食品粉、健康护理产品和烤制食品的样品提取。样品制备前加入了一个内标，保证方法定量分析的准确性。
定量分析的灵敏度和线性
GC/MS和GC/MS/MS方法检测标准溶液的灵敏度已轻松超过了中国大陆(GB21911-2008)和台湾地区对邻苯二甲酸酯类化合物的限量规定，即食品中任何该类化合物的含量不得超过1ppm。不管使用单四极杆(MSD)还是三重四极杆质谱平台，检测灵敏度均在50～100ppb范围内，定量的线性相关系数(R2)大于等于0.992。
, 百拇医药
采用LC/MS法同时分析30种邻苯二甲酸酯类化合物的甲醇溶液，得到的仪器检测限范围是50～500ppb。LC/MS/MS法提供的仪器检测限(IDL)远低于台湾FDA 20ppb的限量要求。定量的线性相关系数R2远大于或等于0.9947(萃取离子流色谱图见图2)。同时采用C18色谱柱，建立了分离14种邻苯二甲酸酯类化合物的同分异构体，尤其是DIBP和DBP的LC/ MS/MS方法。
样品检验结果和结论
安捷伦公司已经建立了快速检测和定量分析食品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，无论您的实验室拥有怎样的质谱平台，对这30种邻苯二甲酸酯类化合物具有怎样的定性要求，以及对欧盟和美国重点管控的6种低含量水平的该类化合物的准确定量要求如何，该方法均可满足众多实验室的需要。Agilent GC/MS和LC/MS系统具有的灵活性和优异性能，可以确保对突发食品安全危机事件做出快速响应。(详细方法及仪器参数请参考安捷伦应用文献《采用快速、灵敏和耐用的GC/ MS或LC/MS方法检测食品中的邻苯二甲酸酯类化合物》), 百拇医药(Jimmy Chan 冯爽)
邻苯二甲酸酯检测的挑战和安捷伦整体解决方案的优势
邻苯二甲酸的酯类化合物称为邻苯二甲酸酯，常用做增塑剂以提高塑料及其制品的柔韧性、透明度、耐用性和使用寿命。研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物可以引起许多健康问题，包括哮喘、内分泌紊乱、生殖功能异常、癌症、低出生体重、自闭症和注意力缺陷多动症(ADHD)等。因此，欧盟(EU)、美国(USA)，以及其他一些国家已经开始监管邻苯二甲酸酯类化合物的暴露问题。
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安捷伦建立的塑化剂分析全新解决方案可满足包括当前美国和欧盟管控的6种该类化合物在内的邻苯二甲酸酯类化合物的方法，可于GC/MS和LC/ MS平台上运行，使用单四极杆和三重四极杆质谱。GC/MS方法可以检测少至50ppb的邻苯二甲酸酯类化合物，而LC/MS方法采用三重四极杆质谱时，灵敏度更高，可检测1ppb水平的该类化合物。两者的检测水平已足够确保上市食品中不含有超过美国、欧盟、中国大陆和台湾地区规定限量的邻苯二甲酸酯类化合物。
样品制备的挑战和解决方案
该GC和LC方法运用成功的关键因素之一，就是要求样品制备技术快速，并且能够减少背景噪音。实验室中，其他来源的邻苯二甲酸酯类化合物污染有许多，比如来自塑料管和容器。谨慎仔细的样品制备对于获得没有污染和化学干扰产生的背景噪音的结果非常关键。而采用Agilent Chem Elut固相萃取小柱代替上述传统方法制备样品更简便快速，整个操作不超过10min，并且消耗更少，邻苯二甲酸酯类化合物污染机会也更小。
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图1对比了采用Chem Elut固相萃取及传统液液萃取制备样品的分析状况，显然前者背景噪音低，无污染。
在LC/MS分析中，台湾FDA建立了一种甲醇提取并超声20min的全新方法，用于饮料、食品粉、健康护理产品和烤制食品的样品提取。样品制备前加入了一个内标，保证方法定量分析的准确性。
定量分析的灵敏度和线性
GC/MS和GC/MS/MS方法检测标准溶液的灵敏度已轻松超过了中国大陆(GB21911-2008)和台湾地区对邻苯二甲酸酯类化合物的限量规定，即食品中任何该类化合物的含量不得超过1ppm。不管使用单四极杆(MSD)还是三重四极杆质谱平台，检测灵敏度均在50～100ppb范围内，定量的线性相关系数(R2)大于等于0.992。
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采用LC/MS法同时分析30种邻苯二甲酸酯类化合物的甲醇溶液，得到的仪器检测限范围是50～500ppb。LC/MS/MS法提供的仪器检测限(IDL)远低于台湾FDA 20ppb的限量要求。定量的线性相关系数R2远大于或等于0.9947(萃取离子流色谱图见图2)。同时采用C18色谱柱，建立了分离14种邻苯二甲酸酯类化合物的同分异构体，尤其是DIBP和DBP的LC/ MS/MS方法。
样品检验结果和结论
安捷伦公司已经建立了快速检测和定量分析食品中邻苯二甲酸酯类化合物的方法，无论您的实验室拥有怎样的质谱平台，对这30种邻苯二甲酸酯类化合物具有怎样的定性要求，以及对欧盟和美国重点管控的6种低含量水平的该类化合物的准确定量要求如何，该方法均可满足众多实验室的需要。Agilent GC/MS和LC/MS系统具有的灵活性和优异性能，可以确保对突发食品安全危机事件做出快速响应。(详细方法及仪器参数请参考安捷伦应用文献《采用快速、灵敏和耐用的GC/ MS或LC/MS方法检测食品中的邻苯二甲酸酯类化合物》), 百拇医药(Jimmy Chan 冯爽)