浅谈《预包装食品营养标签通则》中核心营养素的检验方法(1)
食品安全国家标准(GB 28050-2011)《预包装食品营养标签通则》，已于2013年1月1日开始强制实施。自该标准发布以来，食品企业纷纷委托相关检验机构进行产品营养成分检测，特别是针对核心营养素。笔者将核心营养素检测经验进行了分析和总结。
1.样品处理
样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。处理好的试验应尽快分析，若不立即分析，应密封储存，必要时冷藏，防止变质和成分发生变化。
2.蛋白质
蛋白质是含氮的有机化合物，以氨基酸为基本单位组成。食品中蛋白质含量可通过“氮量”乘以“氮折算系数”，或以食品中各氨基酸含量的总和来确定。不同食品的氮折算系数不同，对于原料复杂的加工或配方食品，统一使用折算系数6.25。
, 百拇医药
目前测定蛋白质的方法有凯氏定氮法、双缩尿法(Biuret)、Folin-酚试剂法(Lowry)、紫外吸收法、考马斯亮蓝法(Bradford)、燃烧法等等。其中考马斯亮蓝法和Folin-酚试剂法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比双缩尿法灵敏100倍以上。凯氏定氮法虽然比较复杂，费时较长，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。
食品安全国家标准GB 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》第一法就是凯氏定氮法，适用于各种食品中蛋白质的测定。
在具体操作时，需注意以下几点：
(1)称量放入定氮瓶时，应避免让样品沾附在烧瓶的颈部；
(2)消化前期一定要注意火候，特别是样品脂肪或糖含量较高时，消化过程易产生大量泡沫；
, http://www.100md.com (3)消化过程要不时转动定氮瓶；
(4)肉制品等脂肪含量较高的样品要增加硫酸的量，并注意调整氢氧化钠的量；
(5)蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况，蒸馏过程也应时刻关注装置的密封情况；
(6)保证滴定用的酸经过标定且在有效期内，同一样品进行平行试验，必要时做标准对边试验。
(7)结果计算时注意“氮折算系数”的选择。
3.脂肪
由于检测方法的不同，脂肪有粗脂肪或总脂肪之分，在营养标签上均可标示为“脂肪”。粗脂肪是食品中一大类不溶于水而溶于有机溶剂(乙醚或石油醚)的化合物的总称。总脂肪是食品中各种单个脂肪酸含量的总和，可用外标法或内标法测定获得。当使用索氏提取法测定粗脂肪含量时，可使用脂肪酸折算系数来计算食品中总脂肪的含量。
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目前测定脂肪的方法有索氏提取法、酸水解法、巴布科克法(Babcock)、盖勃氏法(Gerber)。巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法。盖勃氏法不适用于糖分高的样品，容易焦化，误差较大。
GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》有索氏提取法和酸水解法，适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。酸水解法指在强酸、加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、贝类、蛋及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解未脂肪酸和碱，使测定结果偏低，故酸水解法不宜测定含大量磷脂的食品。对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，也不太适用。索式提取法适用于脂肪含量较高，含结合态脂肪较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。对于肉制品，先酸化水解，将包含的和结合的油脂释放出来，过滤，留在滤器上的物质烘干后，再用正己烷或石油醚索氏提取法提取，得到脂肪总量。
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索氏提取法注意事项如下：
(1)采用索氏提取法测定食品中的脂肪为粗脂肪。
(2)溶剂应采用无水乙醚作提取剂，待测样品也需预先干燥。石油醚与乙醚相比，具有较高的沸点，吸收水分少，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶剂可以直接用作脂肪提取剂，也可以混合使用。
(3)所用的无水乙醚不应含有过氧化物，过氧化物会导致脂肪氧化，在烧烤时可能有爆炸的危险。在使用前，应作适当的检查并做相应的处理。
(4)试样粗细度要适宜，粉末过粗，脂肪不易抽取干净，粉末过细，则有可能透过滤纸，影响测定结果。
(5)用滤纸包试样粉末时要严实，防止试样粉末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
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(6)一般样品提取需要6～12h，耗时较长，可将样品回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续提取，则明显缩短提取时间。提取结束时应检查样品中脂肪是否提取完全。
4.钠
钠是矿物质的一种，是人体调节生理机能不可或缺的元素，对保证体内正常的生理、生化活动和功能，起着重要作用，摄取太少或缺乏时，会出现疲劳、虚弱、倦怠的现象。钠通常是通过NaCl引入，起到保存食品或增加食品风味的作用。然而过量的钠离子会增加健康问题风险，例如心血管疾病。随着人们健康意识的逐步提升，在食品包装上注明各钠分含量这一做法得到了广泛认可与支持。
食品中钠含量的测定方法有直接法和间接法，常用的直接法包括原子吸收光谱、ICP和温度滴定仪，间接法是测氯离子含量，使用硝酸银滴定。在一些食品中钠离子不是1∶1和氯离子结合，所以通过硝酸银滴定氯离子，常常使得钠含量比实际偏低。常用的直接测定钠离子的方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。温度滴定法直接测定钠离子含量，对于食品中钠含量的测定具有很大的优势，可以完全自动化，适用于多类食品的检测。, 百拇医药(李菊花)
1.样品处理
样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。处理好的试验应尽快分析，若不立即分析，应密封储存，必要时冷藏，防止变质和成分发生变化。
2.蛋白质
蛋白质是含氮的有机化合物，以氨基酸为基本单位组成。食品中蛋白质含量可通过“氮量”乘以“氮折算系数”，或以食品中各氨基酸含量的总和来确定。不同食品的氮折算系数不同，对于原料复杂的加工或配方食品，统一使用折算系数6.25。
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目前测定蛋白质的方法有凯氏定氮法、双缩尿法(Biuret)、Folin-酚试剂法(Lowry)、紫外吸收法、考马斯亮蓝法(Bradford)、燃烧法等等。其中考马斯亮蓝法和Folin-酚试剂法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10～20倍，比双缩尿法灵敏100倍以上。凯氏定氮法虽然比较复杂，费时较长，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。
食品安全国家标准GB 5009.5-2010《食品中蛋白质的测定》第一法就是凯氏定氮法，适用于各种食品中蛋白质的测定。
在具体操作时，需注意以下几点：
(1)称量放入定氮瓶时，应避免让样品沾附在烧瓶的颈部；
(2)消化前期一定要注意火候，特别是样品脂肪或糖含量较高时，消化过程易产生大量泡沫；
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(4)肉制品等脂肪含量较高的样品要增加硫酸的量，并注意调整氢氧化钠的量；
(5)蒸馏前应检查蒸馏装置的密封情况，蒸馏过程也应时刻关注装置的密封情况；
(6)保证滴定用的酸经过标定且在有效期内，同一样品进行平行试验，必要时做标准对边试验。
(7)结果计算时注意“氮折算系数”的选择。
3.脂肪
由于检测方法的不同，脂肪有粗脂肪或总脂肪之分，在营养标签上均可标示为“脂肪”。粗脂肪是食品中一大类不溶于水而溶于有机溶剂(乙醚或石油醚)的化合物的总称。总脂肪是食品中各种单个脂肪酸含量的总和，可用外标法或内标法测定获得。当使用索氏提取法测定粗脂肪含量时，可使用脂肪酸折算系数来计算食品中总脂肪的含量。
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目前测定脂肪的方法有索氏提取法、酸水解法、巴布科克法(Babcock)、盖勃氏法(Gerber)。巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法。盖勃氏法不适用于糖分高的样品，容易焦化，误差较大。
GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》有索氏提取法和酸水解法，适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。酸水解法指在强酸、加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、贝类、蛋及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解未脂肪酸和碱，使测定结果偏低，故酸水解法不宜测定含大量磷脂的食品。对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，也不太适用。索式提取法适用于脂肪含量较高，含结合态脂肪较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。对于肉制品，先酸化水解，将包含的和结合的油脂释放出来，过滤，留在滤器上的物质烘干后，再用正己烷或石油醚索氏提取法提取，得到脂肪总量。
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索氏提取法注意事项如下：
(1)采用索氏提取法测定食品中的脂肪为粗脂肪。
(2)溶剂应采用无水乙醚作提取剂，待测样品也需预先干燥。石油醚与乙醚相比，具有较高的沸点，吸收水分少，使用时允许样品含有微量水分，这两种溶剂可以直接用作脂肪提取剂，也可以混合使用。
(3)所用的无水乙醚不应含有过氧化物，过氧化物会导致脂肪氧化，在烧烤时可能有爆炸的危险。在使用前，应作适当的检查并做相应的处理。
(4)试样粗细度要适宜，粉末过粗，脂肪不易抽取干净，粉末过细，则有可能透过滤纸，影响测定结果。
(5)用滤纸包试样粉末时要严实，防止试样粉末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
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(6)一般样品提取需要6～12h，耗时较长，可将样品回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续提取，则明显缩短提取时间。提取结束时应检查样品中脂肪是否提取完全。
4.钠
钠是矿物质的一种，是人体调节生理机能不可或缺的元素，对保证体内正常的生理、生化活动和功能，起着重要作用，摄取太少或缺乏时，会出现疲劳、虚弱、倦怠的现象。钠通常是通过NaCl引入，起到保存食品或增加食品风味的作用。然而过量的钠离子会增加健康问题风险，例如心血管疾病。随着人们健康意识的逐步提升，在食品包装上注明各钠分含量这一做法得到了广泛认可与支持。
食品中钠含量的测定方法有直接法和间接法，常用的直接法包括原子吸收光谱、ICP和温度滴定仪，间接法是测氯离子含量，使用硝酸银滴定。在一些食品中钠离子不是1∶1和氯离子结合，所以通过硝酸银滴定氯离子，常常使得钠含量比实际偏低。常用的直接测定钠离子的方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。温度滴定法直接测定钠离子含量，对于食品中钠含量的测定具有很大的优势，可以完全自动化，适用于多类食品的检测。, 百拇医药(李菊花)