ZIC-HILIC色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑
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近日，百事可乐的产品在美国1 0个州中被爆出4 -甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。
默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC？-HILIC)分离。
本实验采用默克密理博两性离子型(ZIC？-HILIC)色谱柱直接分析可乐中甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。
材料试剂
对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。
色谱柱：ZIC？-HILIC 250-4.6mm 5μm 200？(默克密理博)，乙腈(默克密理博)，甲醇(默克密理博)，磷酸二氢钾(默克密理博)，可口可乐及百事可乐样品，实验为超纯水(默克密理博Milli-Q Advantage)，PVDF0.22um针头过滤器(默克密理博)。
标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/mL的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1∶1混合、稀释、定容得100μg/ mL的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.1～10μg/mL的标准工作液。
样品前处理：取3mL可乐饮料样品于5mL容量瓶中，用碱液调节pH值至11.0，加水稀释至刻度。混匀，取1mL溶液于10mL容量瓶中，加8mL乙腈溶解，超声10min后，冷却至室温，加乙腈稀释至刻度。混匀，静置，分层，取上层清液，过滤。另取3mL可乐，加入标准品后，调节pH值，再同法处理。
采用ZIC？-HILIC色谱柱，直接分析可乐样品中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑。方法在0.1～0μg/mL范围内线性关系良好，操作简单，重现性良好。
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