AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案
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2013年10月1日
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参见附件。
媒体曾报道，某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的10款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。
为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuantTM农残筛查标样试剂包(见图1左图)，试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethodTM测试方法包(见图1右图)，供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药检测的详细实验方法。
样品前处理方法
称取10.0g样品于50mL烧杯中，加入20mL水溶液，稀释混匀，待净化。
依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯(1+1)，3.0mL去离子水活化HLB小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2min，将小柱抽干；同时准备活化氨基-硫酸镁小柱，在LCN H2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液；由上而下将HLB小柱(上)NH2小柱(下)进行串联，用15mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)分3次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15mL玻璃刻度试管，置于40℃下氮吹干，用甲醇∶水为5∶95溶解残渣，定容至 1.0mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。 1.液相色谱参数
色谱柱：Phenomenex Synergi FusionRP 2.0×50mm，4um；
流动相：A：水(含5mM甲酸铵)，B：甲醇(含5mM甲酸铵)；
柱温：30℃，流速：250μL/min；
流动相：A：水(5mM乙酸铵)，B：甲醇(5mM乙酸铵)；
梯度洗脱：洗脱条件见表1。
2.质谱条件参数
离子源：Turbo VTM离子源；
扫描模式：正离子；
采集模式：多反应监测MRM。
实验结果
多菌灵和甲霜灵的离子对及参数详见表2，多菌灵和甲霜灵总离子谱图如图2所示。
结 论
AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。
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