采用UPC2/Xevo TQ MS快速测定 乳制品中双氰胺
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参见附件。
2013年1月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。由于中国是新西兰奶制品的出口大国,所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心。沃特世(Waters?)公司基于全新的ACQUITY UPC2技术平台,推出快速而便捷的UPC2-MS检测方案。二氰二氨(俗称双氰胺),缩写为DICY或DCD,是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4,白色结晶粉末,可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。不可燃,干燥时稳定。
双氰胺极性非常大,传统C18色谱柱及HILIC色谱柱均难以保留,对于复杂的奶制品基质来说会与杂质共流出,影响分析目标化合物的定量和定性,这是一个分析难点。UPC2技术,采用超临界CO2和适量的助溶剂为流动相,以正相的分离模式,实现化合物的分离。因此,对于反相LC难以保留的化合物,UPC2能提供很好的保留,并通过简易的梯度优化,即可实现很好的定量分离。
实验方法
样品前处理方法
取1g奶粉加2mL水溶解,然后加乙腈定容至10mL,并沉淀蛋白,12000转高速离心10min;取上清液,经0.22μm滤膜过滤后直接上样分析。
仪器方法
UPC2方法:
仪器:ACQUITY UPC2系统;
流动相A:CO2;
流动相B:甲醇(2%水);
色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 3.0x50mm 1.7μm;
流速:2.2mL/min;
柱温:50℃;
背压:2200psi;
进样体积:3μL;
梯度曲线:见表1。
MS参数:
毛细管电压:3.2kv;
脱溶剂气温度:450℃;
脱溶剂气流速:800L/hr;
碰撞气流速:0.2mL/min(参阅表2)。
实验结果
双氰胺标准曲线(配置1.0、2.0、10.0、50.0、100.0ppb浓度双氰胺加奶粉基质标准溶液,每个点重复进样3针,根据检测结果获得的标准曲线见图1)。
结论
双氰胺极性非常大,传统C18色谱柱及HILIC色谱柱均难以保留,采用沃特世公司全新推出的ACQUITY UPC2系统,BEH 3.0x50mm 1.7μm色谱柱,对双氰胺有很好的保留,并能快速排除基质的干扰,进行双氰胺的定量分析。采用上述方法进行双氰胺的分析,可大大简化前处理的流程,只需简易的蛋白沉淀法,即可满足定量检测的要求,对于实际的检测工作,能使工作事半功倍。
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