气相色谱法测定百菌清标样的不确定度评定
摘 要：本文介绍了气相色谱法测定百菌清标样(100μg/mL)的不确定度评定方法，分析了测量程序中每个不确定度的各项来源，标准工作曲线拟合过程、峰面积重复测量、标准溶液配制过程等方面因素，通过计算得出了合成不确定度，最后结果表示为ρ=99.4±6.8μg/mL(k=2)。
关键词：气相色谱法 百菌清 不确定度 评定
百菌清是一种非内吸性广谱的高效低毒有机氯杀菌剂，其对人畜毒性较低，但是对鱼、虾等水生生物毒性很大，主要用于由真菌引起的瓜果类经济作物病害防治，森林霉病防治，水稻、甘蔗和茶叶的杀菌及皮革防霉，水果保鲜[1，2]等。另外，百菌清主要通过雨水冲刷进入地表水体环境，对生态环境存在一定风险，因此对该物质的检测越来越受到检测部门的重视。为了提供更科学、更完整的检测数据，测量不确定度逐渐被引入到检测结果中，利用测定不确定度定量评定测量质量已经逐渐受到各检测部门的重视[3]。结合检测方法进行实际操作，依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》对气相色谱法测定百菌清标样的不确定度进行了评定[4]。
1 实验仪器和方法
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱-质谱联用仪Agilent 6890N、配ECD检测器、HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)、微量进样器GILSON100μL、正己烷(色谱级)、百菌清标准物质(农业部环境保护科研监测所)浓度为100μg/mL，介质为正己烷溶液。
1.2 测试方法
参考方法为GB/T 5750.9-2006(9.1)，采用测试方法[5]为：稀释一定倍数后进样。稀释百菌清标准溶液(116-19)配制成6个浓度的标准曲线系列，每个浓度测定2次，用最小二乘法拟合浓度-峰面积标准曲线。 (倪明龙 闫韫)
关键词：气相色谱法 百菌清 不确定度 评定
百菌清是一种非内吸性广谱的高效低毒有机氯杀菌剂，其对人畜毒性较低，但是对鱼、虾等水生生物毒性很大，主要用于由真菌引起的瓜果类经济作物病害防治，森林霉病防治，水稻、甘蔗和茶叶的杀菌及皮革防霉，水果保鲜[1，2]等。另外，百菌清主要通过雨水冲刷进入地表水体环境，对生态环境存在一定风险，因此对该物质的检测越来越受到检测部门的重视。为了提供更科学、更完整的检测数据，测量不确定度逐渐被引入到检测结果中，利用测定不确定度定量评定测量质量已经逐渐受到各检测部门的重视[3]。结合检测方法进行实际操作，依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》对气相色谱法测定百菌清标样的不确定度进行了评定[4]。
1 实验仪器和方法
1.1 主要仪器与试剂
气相色谱-质谱联用仪Agilent 6890N、配ECD检测器、HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)、微量进样器GILSON100μL、正己烷(色谱级)、百菌清标准物质(农业部环境保护科研监测所)浓度为100μg/mL，介质为正己烷溶液。
1.2 测试方法
参考方法为GB/T 5750.9-2006(9.1)，采用测试方法[5]为：稀释一定倍数后进样。稀释百菌清标准溶液(116-19)配制成6个浓度的标准曲线系列，每个浓度测定2次，用最小二乘法拟合浓度-峰面积标准曲线。 (倪明龙 闫韫)