电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42种元素(2)
2.2 内标元素的选择
选择样品质量数与内标相近的质量数作为内标,内标元素会校正信号,抑制或增强的干扰,实验表明内标回收率都在95%~105%之间,内标回收率好保证了仪器的稳定性,实验结果也可以获得较好的精密度和回收率(如图1)。
2.3 标准曲线的线性范围
ICP-MS分析中线性范围比较宽,综合考虑饮用水的金属元素含量,选用适合饮用水测定的范围更能确保实验结果的准确性,测定待测元素与内标元素的信号响应值,以待测元素与内标元素响应信号值的比值为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的线性范围、回归方程及相关系数见表1,相关系数均大于0.997。
2.4 方法检出限和定量限
, http://www.100md.com
方法检出限用2%硝酸溶液作为空白试剂,在优化的试验条件下平行测定11次,计算各元素计数值的标准偏差,以3倍标准偏差确定方法检出限,10倍标准偏差确定方法定量限[9],结果见表1。方法检出限为0.00022~1.319μg /L,定量限为0.00072~4.397μg /L。
2.5 加标回收试验
取超纯水样进行加标试验,分别加入低、中、高3个水平的标准溶液,样品重复测定6次,得出加标回收率、精密度结果。实验结果表明,内标校正和无内标校正的结果在精密度为10%以内,无明显差异;内标校正和无内标校正结果在精密度为10%以上的,内標校正结果的精密度均优于无内标校正的结果(见表2)。
3 结论
本文建立了同时测定饮用水中4 2种元素的电感耦合等离子体质谱法。该方法操作简单、稳定、高效,具有检出限低、准确性高、精密度和回收率好的优点,可以满足饮用水中金属元素的快速测定,从而有效弥补现行方法的不足。
, 百拇医药
参考文献:
[1] 乔庆东,朱雅旭,庄景新,等.电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素[J].中国卫生检验杂志,2015,25(7):943-947.
[2] 王雅玲,张晓华,吴旻妍.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中23种元素[J].化学分析计量,2013(2):20-22.
[3] 陈秋雯,杨文毅.ICP-MS测定饮用水中9种金属元素[J].广州化工,2016,44(4):93-94.
[4] 刘俩燕,杨敏,黄碧兰.ICP-MS法同时测定生活饮用水的19种元素[J].中国卫生检验杂志,2014,24(18):2614-2616.
[5] 马丽娜,陈大伟,蒲俊华,等.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素[J].食品安全质量检测学报,2014,5(1):259-264.
, 百拇医药
[6] 王伟,江小明,杨永,等.电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素[J].食品安全质量检测学报,2017,8(3):259-263.
[7] 林志鹏.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中17种元素[J].化学工程与装备,2014(9):202-205.
[8] 徐迪伟,陈荣乐.ICP-MS检测饮用水中31种元素的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2017,27(19):2761-2764.
[9] 陈曦,关清,孙琦,等.ICP-MS 分析生活饮用水中稀土元素[J].环境卫生学杂志,2015,5(3):267-271., 百拇医药(崔晓娇 周鹏 曹雄杰 曹雯婷)
选择样品质量数与内标相近的质量数作为内标,内标元素会校正信号,抑制或增强的干扰,实验表明内标回收率都在95%~105%之间,内标回收率好保证了仪器的稳定性,实验结果也可以获得较好的精密度和回收率(如图1)。
2.3 标准曲线的线性范围
ICP-MS分析中线性范围比较宽,综合考虑饮用水的金属元素含量,选用适合饮用水测定的范围更能确保实验结果的准确性,测定待测元素与内标元素的信号响应值,以待测元素与内标元素响应信号值的比值为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的线性范围、回归方程及相关系数见表1,相关系数均大于0.997。
2.4 方法检出限和定量限
, http://www.100md.com
方法检出限用2%硝酸溶液作为空白试剂,在优化的试验条件下平行测定11次,计算各元素计数值的标准偏差,以3倍标准偏差确定方法检出限,10倍标准偏差确定方法定量限[9],结果见表1。方法检出限为0.00022~1.319μg /L,定量限为0.00072~4.397μg /L。
2.5 加标回收试验
取超纯水样进行加标试验,分别加入低、中、高3个水平的标准溶液,样品重复测定6次,得出加标回收率、精密度结果。实验结果表明,内标校正和无内标校正的结果在精密度为10%以内,无明显差异;内标校正和无内标校正结果在精密度为10%以上的,内標校正结果的精密度均优于无内标校正的结果(见表2)。
3 结论
本文建立了同时测定饮用水中4 2种元素的电感耦合等离子体质谱法。该方法操作简单、稳定、高效,具有检出限低、准确性高、精密度和回收率好的优点,可以满足饮用水中金属元素的快速测定,从而有效弥补现行方法的不足。
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参考文献:
[1] 乔庆东,朱雅旭,庄景新,等.电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素[J].中国卫生检验杂志,2015,25(7):943-947.
[2] 王雅玲,张晓华,吴旻妍.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中23种元素[J].化学分析计量,2013(2):20-22.
[3] 陈秋雯,杨文毅.ICP-MS测定饮用水中9种金属元素[J].广州化工,2016,44(4):93-94.
[4] 刘俩燕,杨敏,黄碧兰.ICP-MS法同时测定生活饮用水的19种元素[J].中国卫生检验杂志,2014,24(18):2614-2616.
[5] 马丽娜,陈大伟,蒲俊华,等.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素[J].食品安全质量检测学报,2014,5(1):259-264.
, 百拇医药
[6] 王伟,江小明,杨永,等.电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中7种金属元素[J].食品安全质量检测学报,2017,8(3):259-263.
[7] 林志鹏.电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中17种元素[J].化学工程与装备,2014(9):202-205.
[8] 徐迪伟,陈荣乐.ICP-MS检测饮用水中31种元素的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2017,27(19):2761-2764.
[9] 陈曦,关清,孙琦,等.ICP-MS 分析生活饮用水中稀土元素[J].环境卫生学杂志,2015,5(3):267-271., 百拇医药(崔晓娇 周鹏 曹雄杰 曹雯婷)