进出口食品中环己基氨基磺酸钠测定的不确定度评定
摘 要：本文的目的是利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠的测定进行不确定度评定，按照SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》的原理，利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠进行检测，通过分析测定方法流程，确定不确定度来源，并计算合成不确定度。结果显示，在95%置信概率下，利用液相色谱质谱联用仪对茶饮料中环己基氨基磺酸钠进行检测的扩展不确定度U=7.28μg/kg。
关键词：环己基氨基磺酸钠 液相色谱质谱联用仪 不确定度评定
1 检测方法
本实验按照SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》的原理及方法步骤，利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠进行检测，選取茶饮料作为样品基质，采用阴性样品加标实验评定该方法的不确定度。
1.1 提取
称取1g左右茶饮料样品置于25mL离心管中，加入8mL水，混匀后，超声20min，于4000r/min离心5min，移取水相，过膜，供液相色谱-质谱联用仪测定。
1.2计算公式
试样中环己基氨基磺酸钠的含量均按下式进行计算：
式中：X为试样中目标物的含量，单位为微克/千克(μg/kg)；C为样液中目标物的浓度，单位为纳克/毫升(ng/mL)；V为被测液定容体积，单位为毫升(mL)；M为样品质量，单位为克(g)；f为稀释因子。
2 不确定度的来源分析及测量数学模型的建立[1-3]
环己基氨基磺酸钠含量测定的不确定度来源包括以下几个方面：①样品称量质量引入的不确定度；②样品定容体积引入的不确定度；③样品提取液测定浓度引入的不确定度，包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程中所引入的不确定度、标准储备液制备引入的不确定度：标准储备液制备过程中的不确定度由标准品的不确定度、天平的允差、容量瓶体积的不确定度组成；④平均回收率引入的不确定度；⑤测试过程中因实际操作引入的不确定度，其由重复进行的加标样品的精密度和准确度来体现。
, 百拇医药(肖聪伟)
关键词：环己基氨基磺酸钠 液相色谱质谱联用仪 不确定度评定
1 检测方法
本实验按照SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》的原理及方法步骤，利用液相色谱质谱联用仪对食品中环己基氨基磺酸钠进行检测，選取茶饮料作为样品基质，采用阴性样品加标实验评定该方法的不确定度。
1.1 提取
称取1g左右茶饮料样品置于25mL离心管中，加入8mL水，混匀后，超声20min，于4000r/min离心5min，移取水相，过膜，供液相色谱-质谱联用仪测定。
1.2计算公式
试样中环己基氨基磺酸钠的含量均按下式进行计算：
式中：X为试样中目标物的含量，单位为微克/千克(μg/kg)；C为样液中目标物的浓度，单位为纳克/毫升(ng/mL)；V为被测液定容体积，单位为毫升(mL)；M为样品质量，单位为克(g)；f为稀释因子。
2 不确定度的来源分析及测量数学模型的建立[1-3]
环己基氨基磺酸钠含量测定的不确定度来源包括以下几个方面：①样品称量质量引入的不确定度；②样品定容体积引入的不确定度；③样品提取液测定浓度引入的不确定度，包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程中所引入的不确定度、标准储备液制备引入的不确定度：标准储备液制备过程中的不确定度由标准品的不确定度、天平的允差、容量瓶体积的不确定度组成；④平均回收率引入的不确定度；⑤测试过程中因实际操作引入的不确定度，其由重复进行的加标样品的精密度和准确度来体现。
, 百拇医药(肖聪伟)