番茄酱渣料的综合利用工艺研究(2)
2.1.2 萃取压力对超临界CO2流体提取番茄红素的优化
通过表1可以看出，萃取压力的不断增长直接影响回收率。压力维持在10Mpa下实验番茄红素的回收率并不理想，只有65.8%，而在25Mpa时回收率达到96.6%。虽然随着压力的升高回收率还有所增长，但是提取压力过高会导致各种分子之间发生相互作用，不利于CO2与番茄红素的分离。萃取压力高，流体密度增大，萃取率随之增加，但是高的萃取压力也会增加成本。因此，综合生产的可行性条件选择萃取压力为20～25Mpa较为合适。
2.1.3 CO2流量对超临界CO2流体提取番茄红素的优化
通过实验发现，CO2流量差异也会对萃取率有影响。在萃取压力为25Mpa，温度为40℃，时间为2h，其余工作参数同上的情况下进行试验。从图3可以看出，随着流量的增加能更好地提高萃取效率，在流量20kg/h之后萃取效率的增长呈现平缓甚至是降低趋势。如果CO2流量过大，CO2与萃取物质无法充分传质，导致萃取率下降，在增加CO2流量的消耗的同时增加了生产成本。因此，本试验的CO2流量维持在20～25kg/h较为适宜。
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2.1.4 萃取温度对超临界CO2流体提取番茄红素的优化
研究表明，实验中萃取温度的差异会导致番茄红素的萃取率差异，温度对于SCF-CO2溶质中溶解度的影响更为复杂[10]。萃取温度对提取番茄红素的影响结果如图4所示，图中的两个峰值分别出现在了40℃和50℃。温度的升高会增强溶质的挥发性，加快了分子热运动，增大扩散系数，从而有利于番茄红素的萃取。但是，温度升高后，CO2分子间距增大，密度降低，溶解力下降，反而不利于萃取。考虑到生产的最优化，所以最佳萃取温度应该在40～50℃下最理想。
2.1.5 单因素及正交试验
单因素试验表现出不同萃取时间对萃取率的影响很大，为再一步研究将萃取时间设置为2h，可以对萃取时的压力和温度采用二因素三水平的正交试验。
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由表2观察可知，最优实验的条件为6号，萃取率高达69.4%。但考虑到萃取压力越大对设备要求越大、能耗越高，最优实验应为5号实验。使用超临界二氧化碳萃取番茄红素，工艺过程中在压力25Mpa，温度40℃，流量20kg/h，萃取时间2h的情况下可提取90%以上的番茄红素。
2.2 超临界CO2流体提取番茄籽油的优化
2.2.1 不同压力条件下萃取番茄籽油的影响
温度选取40℃，在CO2流速为20kg/h，萃取2h的条件下，设定不同压力所得番茄籽油的萃取率如图5所示——随压力的增大，萃取率呈上升趋势，压力在30Mpa时萃取率最多。萃取压力升高，流体密度增大，因而萃取率增加，但是高的萃取压力也会增加成本。所以，综合生产的可行性选择萃取压力为30Mpa比较合适。
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2.2.2不同温度条件下萃取番茄籽油的影响
萃取压力选取30Mpa，CO2流速为20kg/h，萃取2h，设定不同温度所得番茄籽油的萃取率如图6所示——随着温度的上升萃取率在升高，但在接近40℃之后萃取率开始逐渐下降。其原因为，在温度升高后，CO2分子间距增大，密度降低，溶解力下降，从而不利于萃取。
2.2.3 不同CO2流速条件下对萃取番茄籽油的影响
萃取压力选取30Mpa，温度选取40℃，萃取2h的时间，设定不同压力所得番茄籽油的萃取率如图7所示——CO2流速在20kg/h达到顶峰，之后趋于平缓。CO2流速在20kg/h时萃取了大部分物质，因此当CO2流量过大时，萃取率并无较大变化，同时也增加了生产成本。因此本试验的CO2流量为20kg/h时较为适宜。
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2.2.4 不同萃取时间条件下对萃取番茄籽油的影响
在萃取压力为30Mpa，温度为40℃，CO2流速设定为20kg/h的条件下，选择不同萃取时间所得番茄籽油的萃取率如图8所示——萃取2h所得的萃取率最高，当大部分物质被提取后，随着时间的延长，萃取率变化不大。萃取4h同2h没有太大差别，因此萃取时间选用2h为合适。
2.2.5 单因素及正交试验
通过单因素试验表明，不同萃取时间对萃取率的影响很大，萃取时间在1h的萃取率远大于0.5h。为进一步研究对萃取率的影响，可固定萃取时间为1h，萃取流速为20kg/h，对萃取时的温度和压力进行二因素三水平的正交试验。经优化实验可以发现在萃取压力为35Mpa，温度为40℃，CO2流速为20kg/h，萃取时间为1h的情况下，得到萃取率最高，为87.4%(见表3)。
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3 结论
将超临界CO2流体萃取方法应用于提取番茄红素和番茄籽油这两种物质，分别利用单因素试验测得萃取番茄红素和番茄籽油的最佳工艺条件。提取番茄红素最佳萃取温度为40～50℃、萃取压力为20～25Mpa，流量为20kg/h，萃取时间为2h的情况下可提取90%以上的番茄红素。提取番茄籽油最佳萃取压力为35Mpa，温度为40℃，CO2流速为20kg/h，萃取时间选择1h，此条件下得到萃取率为87.4%。与常规萃取技术相比，超临界CO2萃取技术的萃取速度比液体快、参数容易操控，而且超临界CO2的扩散系数比较大、粘度比液体小，可以在接近室温及CO2保护的条件下进行提取，有效保护了受热易变性分解的目的物，避免了传统提取方法的弊端[11]。在此工艺条件下，可得到纯度在90%以上无溶剂残留且无异味的番茄红素和番茄籽油。
参考文献：
[1] 杨新辉，励建荣.番茄皮籽的回收利用研究進展[J].食品工业科技，2001，22(4)：83-85.
, 百拇医药
[2] 王昆，马玲云，吴先富.番茄红素的研究概况[J].中国药事，2015，29(3)：266-272.
[3] 刘玉梅，刘奎钫，刘罡.番茄红素油树脂中番茄红素的分析方法的研究[J].食品工业科技，2004，12(6)：127-129.
[4] 杨万政，常华，杜晓鸣等.超临界二氧化碳萃取番茄红素的研究[J].河北农业大学学报，2009，32(6)：114-116.
[5] 沈心妤.番茄籽的综合利用[D].无锡：江南大学，2005.
[6] 王华，朱中艳，陶美玲等.番茄红素的理化性质及其生产方法的研究进展[J].应用化工，2013，42(8)；1513-1516.
[7] King J W. Advances in critical fluid technology for food processing[J]. Food Science and Technology Today，2000，14(4)： 186-191.
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[8] 曾健青，张镜澄，郭振刚.超临界萃取番茄红素的研究.化学工程，1997，25(6)：40-43.
[9] 孙庆杰，丁霄霖.超临界流体萃取番茄籽油的研究[J].中国油脂，1998，23(3)：12-14.
[10] 黄伟坤等编著.番茄红素的检测与分析.北京：中国轻工业出版社，1990，537-539.
[11] Rizvi S S H. Supercritical fluid processing of food and biomaterials[M]. London： Blackie Academic and Processional， 1994：44-61.
基金项目：山西省大同市科技攻关项目(2016046)。, 百拇医药(解谦 杨阳 刘利萍 师小勇 李宝园 刘利萍)
通过表1可以看出，萃取压力的不断增长直接影响回收率。压力维持在10Mpa下实验番茄红素的回收率并不理想，只有65.8%，而在25Mpa时回收率达到96.6%。虽然随着压力的升高回收率还有所增长，但是提取压力过高会导致各种分子之间发生相互作用，不利于CO2与番茄红素的分离。萃取压力高，流体密度增大，萃取率随之增加，但是高的萃取压力也会增加成本。因此，综合生产的可行性条件选择萃取压力为20～25Mpa较为合适。
2.1.3 CO2流量对超临界CO2流体提取番茄红素的优化
通过实验发现，CO2流量差异也会对萃取率有影响。在萃取压力为25Mpa，温度为40℃，时间为2h，其余工作参数同上的情况下进行试验。从图3可以看出，随着流量的增加能更好地提高萃取效率，在流量20kg/h之后萃取效率的增长呈现平缓甚至是降低趋势。如果CO2流量过大，CO2与萃取物质无法充分传质，导致萃取率下降，在增加CO2流量的消耗的同时增加了生产成本。因此，本试验的CO2流量维持在20～25kg/h较为适宜。
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2.1.4 萃取温度对超临界CO2流体提取番茄红素的优化
研究表明，实验中萃取温度的差异会导致番茄红素的萃取率差异，温度对于SCF-CO2溶质中溶解度的影响更为复杂[10]。萃取温度对提取番茄红素的影响结果如图4所示，图中的两个峰值分别出现在了40℃和50℃。温度的升高会增强溶质的挥发性，加快了分子热运动，增大扩散系数，从而有利于番茄红素的萃取。但是，温度升高后，CO2分子间距增大，密度降低，溶解力下降，反而不利于萃取。考虑到生产的最优化，所以最佳萃取温度应该在40～50℃下最理想。
2.1.5 单因素及正交试验
单因素试验表现出不同萃取时间对萃取率的影响很大，为再一步研究将萃取时间设置为2h，可以对萃取时的压力和温度采用二因素三水平的正交试验。
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由表2观察可知，最优实验的条件为6号，萃取率高达69.4%。但考虑到萃取压力越大对设备要求越大、能耗越高，最优实验应为5号实验。使用超临界二氧化碳萃取番茄红素，工艺过程中在压力25Mpa，温度40℃，流量20kg/h，萃取时间2h的情况下可提取90%以上的番茄红素。
2.2 超临界CO2流体提取番茄籽油的优化
2.2.1 不同压力条件下萃取番茄籽油的影响
温度选取40℃，在CO2流速为20kg/h，萃取2h的条件下，设定不同压力所得番茄籽油的萃取率如图5所示——随压力的增大，萃取率呈上升趋势，压力在30Mpa时萃取率最多。萃取压力升高，流体密度增大，因而萃取率增加，但是高的萃取压力也会增加成本。所以，综合生产的可行性选择萃取压力为30Mpa比较合适。
, http://www.100md.com
2.2.2不同温度条件下萃取番茄籽油的影响
萃取压力选取30Mpa，CO2流速为20kg/h，萃取2h，设定不同温度所得番茄籽油的萃取率如图6所示——随着温度的上升萃取率在升高，但在接近40℃之后萃取率开始逐渐下降。其原因为，在温度升高后，CO2分子间距增大，密度降低，溶解力下降，从而不利于萃取。
2.2.3 不同CO2流速条件下对萃取番茄籽油的影响
萃取压力选取30Mpa，温度选取40℃，萃取2h的时间，设定不同压力所得番茄籽油的萃取率如图7所示——CO2流速在20kg/h达到顶峰，之后趋于平缓。CO2流速在20kg/h时萃取了大部分物质，因此当CO2流量过大时，萃取率并无较大变化，同时也增加了生产成本。因此本试验的CO2流量为20kg/h时较为适宜。
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2.2.4 不同萃取时间条件下对萃取番茄籽油的影响
在萃取压力为30Mpa，温度为40℃，CO2流速设定为20kg/h的条件下，选择不同萃取时间所得番茄籽油的萃取率如图8所示——萃取2h所得的萃取率最高，当大部分物质被提取后，随着时间的延长，萃取率变化不大。萃取4h同2h没有太大差别，因此萃取时间选用2h为合适。
2.2.5 单因素及正交试验
通过单因素试验表明，不同萃取时间对萃取率的影响很大，萃取时间在1h的萃取率远大于0.5h。为进一步研究对萃取率的影响，可固定萃取时间为1h，萃取流速为20kg/h，对萃取时的温度和压力进行二因素三水平的正交试验。经优化实验可以发现在萃取压力为35Mpa，温度为40℃，CO2流速为20kg/h，萃取时间为1h的情况下，得到萃取率最高，为87.4%(见表3)。
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3 结论
将超临界CO2流体萃取方法应用于提取番茄红素和番茄籽油这两种物质，分别利用单因素试验测得萃取番茄红素和番茄籽油的最佳工艺条件。提取番茄红素最佳萃取温度为40～50℃、萃取压力为20～25Mpa，流量为20kg/h，萃取时间为2h的情况下可提取90%以上的番茄红素。提取番茄籽油最佳萃取压力为35Mpa，温度为40℃，CO2流速为20kg/h，萃取时间选择1h，此条件下得到萃取率为87.4%。与常规萃取技术相比，超临界CO2萃取技术的萃取速度比液体快、参数容易操控，而且超临界CO2的扩散系数比较大、粘度比液体小，可以在接近室温及CO2保护的条件下进行提取，有效保护了受热易变性分解的目的物，避免了传统提取方法的弊端[11]。在此工艺条件下，可得到纯度在90%以上无溶剂残留且无异味的番茄红素和番茄籽油。
参考文献：
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[3] 刘玉梅，刘奎钫，刘罡.番茄红素油树脂中番茄红素的分析方法的研究[J].食品工业科技，2004，12(6)：127-129.
[4] 杨万政，常华，杜晓鸣等.超临界二氧化碳萃取番茄红素的研究[J].河北农业大学学报，2009，32(6)：114-116.
[5] 沈心妤.番茄籽的综合利用[D].无锡：江南大学，2005.
[6] 王华，朱中艳，陶美玲等.番茄红素的理化性质及其生产方法的研究进展[J].应用化工，2013，42(8)；1513-1516.
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[8] 曾健青，张镜澄，郭振刚.超临界萃取番茄红素的研究.化学工程，1997，25(6)：40-43.
[9] 孙庆杰，丁霄霖.超临界流体萃取番茄籽油的研究[J].中国油脂，1998，23(3)：12-14.
[10] 黄伟坤等编著.番茄红素的检测与分析.北京：中国轻工业出版社，1990，537-539.
[11] Rizvi S S H. Supercritical fluid processing of food and biomaterials[M]. London： Blackie Academic and Processional， 1994：44-61.
基金项目：山西省大同市科技攻关项目(2016046)。, 百拇医药(解谦 杨阳 刘利萍 师小勇 李宝园 刘利萍)