超临界二氧化碳层析分离番茄红素和番茄籽油(2)
称取100mg样品，萃取温度50℃，萃取压力为30MPa，CO2的流量为30kg/h，以上条件保持恒定，依次观察不同萃取时间(0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h)各物质成分的提取率。
1.3.2 萃取压力条件
萃取温度50℃，萃取时间为1.5h，CO2流量为30kg/h，以上条件保持恒定，依次观察不同压力(7.5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.3.3 CO2流量条件
萃取温度50℃，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.5h，以上條件保持恒定，依次观察不同CO2的流量(5kg/h、10kg/h、15kg/h、20kg/h、25kg/h、30kg/h、35kg/h、40kg/h、45kg/h、50kg/h)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
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1.3.4 萃取温度条件
萃取压力30MPa，萃取时间为1.5h，CO2的流量为30kg/h，以上条件保持恒定，依次观察不同萃取温度(35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.4 层析操作
1.4.1 柱前压
保持柱后压、温度等操作参数恒定，依次观察不同压力(17MPa、17.5MPa、18MPa、18.5MPa、19MPa、19.5MPa、20MPa)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.4.2 柱后压
保持柱前压、温度等操作参数恒定，依次观察不同压力(15MPa、15.5MPa、16MPa、16.5MPa、17MPa、17.5MPa、18MPa、18.5MPa、19MPa)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
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1.4.3 柱温
保持柱前压、柱后压等操作参数恒定，调整温度参数，依次观察不同萃取温度(25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.5 番茄红素标准曲线的绘制
称取番茄红素标准样品100mg，用正己烷溶解、定容，以0.006～0.06mg/mL为跨度，按0.006mg/mL为梯度依次制成相对应的的番茄红素标准正已烷溶液，各取20?L在超临界CO2色谱仪分析，通过紫外检测器得出吸光度制作标准曲线。在0.006～0.06 mg/mL的范围内，进样浓度与吸光度呈线性关系，保存文档。
1.6 数据分析
采用SPSS 18.0软件对数据进行均值及误差的分析，运用Excel 2003进行表格制作。
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2 结果与分析
2.1 对萃取时间条件的优化
随着萃取的不断继续，番茄渣中的番茄红素与番茄籽油与超临界流体达到充分混匀的状态，从而可使其产物不断被分离出来。当保持萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，CO2流量为30kg/h，这些条件恒定，依次观察不同萃取时间下各物质成分的提取率，随着萃取时间的增加，各物质成分提取率逐渐趋于平衡，从珍惜时间、节约成本角度考虑，萃取时间在1.5h左右较为合适。
2.2 对萃取压力条件的优化
随着压力的不断升高，提取率逐渐升高后又降了下来。其原因为当萃取温度不变时，萃取压力的不断增大会导致超临界CO2流体密度增大，从而使其与番茄红素和番茄籽油的混合更加充分，更有效的提取和分离出来。但是，如果压力过高会对仪器产生很大的负面影响，后续的维护保养费用也会增加。因此，从长远发展的角度考虑，萃取压力为30MPa比较合适。
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2.3 对CO2流量条件的优化
通常情况下，流量越大萃取速率越快，反之亦然。不仅如此，如CO2流量过大，会因CO2的过度消耗从而导致生产成本的提高。因此，依靠提高CO2流量来提升番茄红素与番茄籽油的提取率相对来说不划算。因此，全面考虑各种因素，选择CO2流量为30kg/h比较合适。
2.4 对萃取温度条件的优化
依次观察不同萃取温度对番茄红素及番茄籽油提取率的影响。温度的变化同样能对番茄红素和番茄籽油的回收和分离产生重要干扰，温度的提升使超临界CO2流体对番茄渣中的成分溶解更充分，从而使番茄红素与番茄籽油的回收率得到相应的提升。但是，如果温度提升过快，则会影响番茄渣中各成分的活性，不利于番茄红素与番茄籽油充分溶解，从而导致提取分离效率略减。故可知，萃取温度选择50℃较为适宜。
2.5 柱前压的优化
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柱前压的变化对层析分离番茄红素与番茄籽油的容量因子有较大影响。调整柱前压，使柱前压从17.0MPa升高到20.0MPa，可见番茄红素与番茄籽油的容量因子逐渐变小。二者在层析柱中的停留时间越来越短，但还能使番茄红素与番茄籽油完成分离。为了尽可能使番茄籽油的停留时间缩短，所以层析柱压选择20.0MPa较为合适。
2.6 柱后压的优化
柱后压的变化对层析分离番茄红素与番茄籽油的容量因子有较大影响，调整柱后压，将柱后压从15.0MPa升高到19.0MPa，可见番茄红素与番茄籽油的容量因子逐渐变小，番茄红素与番茄籽油在层析柱的停留时间随着柱后压的升高而减小。分离度也有下降的趋势，其停留时间接近，更不利于分离，所以层析柱后压选择15.0MPa较为合适。
2.7 柱温的优化
调整温度参数，使温度从室温25℃升高到50℃，记录番茄红素与番茄籽油的容量因子随温度升高的变化趋势。温度的提高使番茄红素与番茄籽油的容量因子变小，番茄红素与番茄籽油在层析柱中的停留时间25℃时最长，且分离度较大。温度继续上升，停留时间越短，分离度随之下降，因此层析温度选择室温条件25℃较为合适。, http://www.100md.com(解谦 杨阳 李宝园 刘利萍)
1.3.2 萃取压力条件
萃取温度50℃，萃取时间为1.5h，CO2流量为30kg/h，以上条件保持恒定，依次观察不同压力(7.5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.3.3 CO2流量条件
萃取温度50℃，萃取压力为30MPa，萃取时间为1.5h，以上條件保持恒定，依次观察不同CO2的流量(5kg/h、10kg/h、15kg/h、20kg/h、25kg/h、30kg/h、35kg/h、40kg/h、45kg/h、50kg/h)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
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1.3.4 萃取温度条件
萃取压力30MPa，萃取时间为1.5h，CO2的流量为30kg/h，以上条件保持恒定，依次观察不同萃取温度(35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.4 层析操作
1.4.1 柱前压
保持柱后压、温度等操作参数恒定，依次观察不同压力(17MPa、17.5MPa、18MPa、18.5MPa、19MPa、19.5MPa、20MPa)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.4.2 柱后压
保持柱前压、温度等操作参数恒定，依次观察不同压力(15MPa、15.5MPa、16MPa、16.5MPa、17MPa、17.5MPa、18MPa、18.5MPa、19MPa)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
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1.4.3 柱温
保持柱前压、柱后压等操作参数恒定，调整温度参数，依次观察不同萃取温度(25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃)对番茄红素以及番茄籽油提取率的影响。
1.5 番茄红素标准曲线的绘制
称取番茄红素标准样品100mg，用正己烷溶解、定容，以0.006～0.06mg/mL为跨度，按0.006mg/mL为梯度依次制成相对应的的番茄红素标准正已烷溶液，各取20?L在超临界CO2色谱仪分析，通过紫外检测器得出吸光度制作标准曲线。在0.006～0.06 mg/mL的范围内，进样浓度与吸光度呈线性关系，保存文档。
1.6 数据分析
采用SPSS 18.0软件对数据进行均值及误差的分析，运用Excel 2003进行表格制作。
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2 结果与分析
2.1 对萃取时间条件的优化
随着萃取的不断继续，番茄渣中的番茄红素与番茄籽油与超临界流体达到充分混匀的状态，从而可使其产物不断被分离出来。当保持萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，CO2流量为30kg/h，这些条件恒定，依次观察不同萃取时间下各物质成分的提取率，随着萃取时间的增加，各物质成分提取率逐渐趋于平衡，从珍惜时间、节约成本角度考虑，萃取时间在1.5h左右较为合适。
2.2 对萃取压力条件的优化
随着压力的不断升高，提取率逐渐升高后又降了下来。其原因为当萃取温度不变时，萃取压力的不断增大会导致超临界CO2流体密度增大，从而使其与番茄红素和番茄籽油的混合更加充分，更有效的提取和分离出来。但是，如果压力过高会对仪器产生很大的负面影响，后续的维护保养费用也会增加。因此，从长远发展的角度考虑，萃取压力为30MPa比较合适。
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2.3 对CO2流量条件的优化
通常情况下，流量越大萃取速率越快，反之亦然。不仅如此，如CO2流量过大，会因CO2的过度消耗从而导致生产成本的提高。因此，依靠提高CO2流量来提升番茄红素与番茄籽油的提取率相对来说不划算。因此，全面考虑各种因素，选择CO2流量为30kg/h比较合适。
2.4 对萃取温度条件的优化
依次观察不同萃取温度对番茄红素及番茄籽油提取率的影响。温度的变化同样能对番茄红素和番茄籽油的回收和分离产生重要干扰，温度的提升使超临界CO2流体对番茄渣中的成分溶解更充分，从而使番茄红素与番茄籽油的回收率得到相应的提升。但是，如果温度提升过快，则会影响番茄渣中各成分的活性，不利于番茄红素与番茄籽油充分溶解，从而导致提取分离效率略减。故可知，萃取温度选择50℃较为适宜。
2.5 柱前压的优化
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柱前压的变化对层析分离番茄红素与番茄籽油的容量因子有较大影响。调整柱前压，使柱前压从17.0MPa升高到20.0MPa，可见番茄红素与番茄籽油的容量因子逐渐变小。二者在层析柱中的停留时间越来越短，但还能使番茄红素与番茄籽油完成分离。为了尽可能使番茄籽油的停留时间缩短，所以层析柱压选择20.0MPa较为合适。
2.6 柱后压的优化
柱后压的变化对层析分离番茄红素与番茄籽油的容量因子有较大影响，调整柱后压，将柱后压从15.0MPa升高到19.0MPa，可见番茄红素与番茄籽油的容量因子逐渐变小，番茄红素与番茄籽油在层析柱的停留时间随着柱后压的升高而减小。分离度也有下降的趋势，其停留时间接近，更不利于分离，所以层析柱后压选择15.0MPa较为合适。
2.7 柱温的优化
调整温度参数，使温度从室温25℃升高到50℃，记录番茄红素与番茄籽油的容量因子随温度升高的变化趋势。温度的提高使番茄红素与番茄籽油的容量因子变小，番茄红素与番茄籽油在层析柱中的停留时间25℃时最长，且分离度较大。温度继续上升，停留时间越短，分离度随之下降，因此层析温度选择室温条件25℃较为合适。, http://www.100md.com(解谦 杨阳 李宝园 刘利萍)