超高效液相色谱法测定秋葵籽油中苯并芘的含量(2)
2 结果与分析2.1 线性关系
在“1.2.2”条件下对“1.2.1”系列标准品进行测定,以质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程,结果见表1、图1。
2.2 精密度试验
在“1.2.1”中选择浓度为5ng/mL的苯并芘标准溶液,连续进样6次,记录峰面积。苯并芘峰面积的RSD为0.9%,说明仪器精确度较好,见表2。
2.3 回收率试验
按照GB 5009.27-2016的方法,采用分子印迹柱洗脱后直接氮吹。由于二氯甲烷的挥发性太强而容易将目标物带走,故试验在洗脱液中加入1mL乙腈以防止目标物损失。取阴性样品,苯并芘的3个添加水平分别为2、10、20μg/kg,加入对应体积的标准品后静置过夜,按照“1.2.3”的前处理方法处理样品,然后上机测定,结果见表3。
2.4 检出限和定量限
根据信噪比S/N=3和S/N=10确定目标物的检出限和定量限 ......
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