煅制对紫石英中有害元素铅、镉、铜、砷、汞影响的研究
炮制,次数,用量,1实验材料,1仪器,2试剂及药材,2方法与结果,1紫石英煅制的正交试验设计,2紫石英的炮制,3铅,汞有害元素含量的测定,4正交试验结果及分析,5验证实验,6生紫石英样品的测定,3结论
谭朝阳,袁宏佳,刘文龙,郑 宇(湖南中医药大学中药药性与药效研究实验室,湖南 长沙 410208)
煅制对紫石英中有害元素铅、镉、铜、砷、汞影响的研究
谭朝阳,袁宏佳,刘文龙,郑 宇
(湖南中医药大学中药药性与药效研究实验室,湖南 长沙 410208)
目的 探讨煅制过程中各工艺参数对紫石英中有害元素的影响。方法 采用正交实验法,以原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷、汞、铜的含量为指标,对煅制温度、煅制时间、醋用量、醋淬次数进行考察。结果 煅制温度、煅制时间、醋用量、煅制次数4个因素对铅、镉、砷、铜的含量均有非常显著性影响(P<0.01);煅制温度对汞含量有非常显著性影响(P<0.01),煅制次数对汞含量有显著性影响(P<0.05),而煅制时间、醋用量对汞含量无显著性影响(P>0.05)。结论 经煅淬后,紫石英中所含铅、镉、砷、汞、铜等有害元素的含量均有不同程度的降低,经优选的最佳炮制工艺为700℃煅制20 min,每100 g紫石英每次加醋15 mL,煅淬3次。
紫石英;煅制;有害元素;正交试验;原子吸收分光光度法;铅;镉;铜;砷;汞
紫石英始载于《神农本草经》,列为上品,来源于氟化物类矿物萤石族萤石,主含氟化钙(CaF2),主治肾阳亏虚,宫冷不孕,惊悸不安,失眠多梦,虚寒咳喘[1]。由于紫石英来源于天然矿物,杂质含量高,不可避免杂带有铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)等有害元素。煅制是紫石英最主要的炮制方法,但目前对紫石英煅制的研究多限于对其主要成分Ca2+影响的研究[2-3],而对其中所含有害元素的影响未见报道。本文采用正交实验,以紫石英中铅、镉、砷、汞、铜有害元素的含量为指标,对紫石英炮制过程中的煅制温度、煅制时间、醋用量、煅淬次数4个参数进行考察,以探讨合理的炮制工艺。
1 实验材料
1.1 仪器
TAS-Super 990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);MDS-8微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);ECH-Ⅱ微机控温加热板(上海新仪微波化学科技有限公司);AUW220D电子天平(日本岛津);SX2-5-12型马弗炉(长沙远东电炉厂) ......
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