氯氮平联合穴位埋线法对精神分裂症顽固性幻听患者的代谢影响及临床疗效(3)
1.4 UPLC-MS/MS技术分析血清中的代谢产物1.4.1 色谱条件 于-80 ℃冰箱中取出上述冻存的血浆样品,在4 ℃条件下解冻。取100 μL血清样品中加入400 μL预冷甲醇/乙腈(1∶1,v/v)溶液,涡漩混合30 s,-20 ℃放置15 min后,4 ℃下13 000 r/min离心10 min。离心后取上清液400 μL,真空干燥,加入100 μL乙腈水溶液(乙腈∶水=1∶1,v/v)复溶,涡漩30 s,4 ℃下13 000 rpm离心10 min,取上清液5 μL备用。ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流速0.25 mL/min,柱温40 ℃,样品室温度4 ℃,进样量5 μL,流动相A:10 mmol/L醋酸铵水溶液(pH 4.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱:0~2 min,0%~10% B;2~11 min,10%~95% B。
1.4.2 质谱条件 ESI离子源,正负离子同时检测,代谢谱分析采用全扫描方式,扫描范围100~1 000 amu ......
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