麻黄及炙麻黄的工艺研究进展(1)
[摘要] 现对近年来麻黄碱的提取和纯化工艺研究现状进行综述，为进一步优化麻黄碱的提取工艺，促进麻黄及炙麻黄的开发应用提供了参考。
[关键词] 麻黄；麻黄碱；提取；纯化
[中图分类号] R1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-0742(2012)10(a)-0163-03
麻黄是一种常用的中药，是麻黄科植物草麻黄Ephedra sinice Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetinaBge.的干燥草质茎。味辛、微苦、性温，归肺、膀胱经，具有发汗解表、宣肺平喘、利水消肿等功效，用于风寒感冒、胸闷咳嗽、风水浮肿、支气管哮喘等症。麻黄除了生用外， 还存在有麻黄绒、炙麻黄、炙麻黄绒、炒麻黄以及生姜、甘草制麻黄等炮制品以供临床应用。麻黄和炙麻黄有效成分主要是麻黄碱和伪麻黄碱，如何提高麻黄生物碱在应用中的提取得率是工艺研究的主要内容之一。现对目前研究报道的麻黄碱的提取、纯化工艺作一综述。
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1 提取工艺
1.1 传统工艺上的优化
随着科技的发展，麻黄碱提取工艺的研究在前人的基础上有了较大的改进及优化。杨万军等[1]用正交试验法考察了提取溶剂的浓度、倍量、提取时间3 个因素对提取率的影响，以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的提取率为指标，比较了酸水温浸法、酸水煎煮法、酸性乙醇超声法以及酸性乙醇回流法4种提取方法，认为最佳提取工艺为50%酸性乙醇14 倍量回流提取0.5 h，提取2 次。于启平[2]用正交设计的方法，以麻黄碱的含量为指标，考察了溶剂、提取时间、提取次数3个因素对提取率的影响，认为最佳提取工艺条件为以乙醇作为溶剂，提取2 h，提取3次。李俐等[3]对工厂提取麻黄碱工艺进行改进，从提取时间、提取次数两因素分析，在工厂原有设备上回收循环利用二甲苯，加2%草酸将生物碱转化为草酸盐后进行萃取，使得提取率增高。李德玉等[4]对麻黄碱提取方法进行了实验研究，针对溶剂的选择， 考察了温度、提取时间、提取次数和溶剂量对提取率的影响，认为在80～90 ℃加热提取率最高，碱化时的pH=14，以1倍量的氯仿提取2次为最佳条件，为改进麻黄碱的工业生产提供了科学依据。吴晓云[5] 用正交试验法，考察了提取次数、提取时间、溶媒用量3个因素对麻黄碱提取率的影响，认为最佳提取工艺为50 %乙醇回流提取2 次，每次2 h ，7 倍量溶媒。另外，刘诚进等[6]通过正交设计法确定炙麻黄的提取工艺，考察了提取时加水量、提取时间和提取次数等因素，证明提取时加水量对实验结果影响最大，并且确定加20倍的水量煎煮1.5 h，提取3次为最佳提取工艺。钟凌云等[7]在研究多指标正交试验法优选麻黄蜜炙工艺中提到，蜜炙麻黄可以采用甲醇∶水(1∶1)超声处理，此方法能使提取时间缩短，提取完全，而且测定结果准确，重现性好。孙月华等[8]对工厂麻黄碱生产提出改进的方法，通过增加砸草设备、缩短浸煮时间和级数、改用新萃取体系、降低萃取温度等改进优化措施， 使麻黄碱总提取率提高至90% 以上。结果令人满意。
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麻黄碱的提取方法有水蒸汽、蒸馏法、酸水温浸法及酸水煮提法，工厂多用甲苯法生产麻黄碱。作为医院制剂其目的是得到麻黄碱的提取物进行配制制剂。严晓梁等[9]对适宜医院制剂提取麻黄的方法进行实验，从提取成本及对设备的影响等因素进行分析，认为酸水煮提法适宜医院制剂使用。
1.2 现代提取工艺
1.2.1蒸汽爆破处理技术 蒸汽爆破处理技术是使用一定压力的水蒸汽、空气等介质对植物进行爆破，此技术对草本植物细胞有一定破坏性。原义涛等[10]采用汽爆技术对麻黄草进行预处理，通过提取试验确定汽爆参数， 采用正交实验的方法考察浸提时间、温度和浸提次数对麻黄碱提取收率的影响，认为麻黄汽爆预处理后，麻黄碱最佳提取工艺为浸提温度100 ℃，浸提90 min，浸取3次。
1.2.2 微生物发酵法 张莹等[11]应用微生物发酵麻黄草的方法，确定最佳发酵条件，在此基础上进而确定最佳提取条件，认为提取次数3 次， 每次提取时间1 h， 提取温度80 ℃ ，料液比1∶10， 麻黄碱的平均提取率较传统高温高压提取工艺提高了25.18%。高林霞等[12]采用生物发酵的方法提取麻黄碱，用水在60 ℃提取3.5 h，提取液经两级膜浓缩，滤液回用，浓缩液进行后续分离、提纯。此方法大大提高了麻黄碱的收率且能耗低、污水量少。
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1.2.3 半仿生法 沈红等[13]对中药麻黄5 种提取方法即半仿生法、水煎煮法、温浸法、酸性乙醇回流提取法、水蒸气蒸馏法进行平行比较研究，认为半仿生法提取率较其余三者高。丁丽等[14]通过模拟胃环境和肠道环境，采用正交试验考察酸水体积、pH 值、蒸馏时间3个因素对提取率的影响，确定新型的仿生工艺，其优选的方法稳定、可行，可为麻黄的提取提供新的思路和方法。
1.2.4 膜分离技术 高以等[15]提出了用膜分离技术对麻黄碱生产工艺进行改造，通过纳滤与反渗透组合以降低总溶解固体量，以滤布压滤、多介质过滤、壳聚糖阳离子絮凝剂三者中任意一个作为一级预处理，再经过超滤的二级预处理，麻黄草浸煮液的总脱色率达到90%以上，与苯提法相比，膜法既降低原材料消耗、提高麻黄碱收率，又解决了废水污染问题，达到很好的经济效益。
1.2.5 三级循环逆流浸取法 廖海达等[16]提出采用常压三级循环逆流浸取法，从麻黄草中提取麻黄碱，从而草水含碱量可以接近或达到目前工业生产上采用的加压浸取法的效果，既缩短了生产周期，又降低能耗。
1.2.6 渗漉法 赵东旭等[17]通过正交设计考察渗漉前的浸泡时间、温度、漉速和渗漉液用量对麻黄草渗漉提取麻黄碱的影响，优化渗漉条件，认为浸泡2 d、漉速0.80 mL/min、渗漉用液量130 mL、温度40 ℃有利于提高麻黄的提取率。, 百拇医药(陆燕萍 巩晓宇 苏雪媚 廖慧敏)
[关键词] 麻黄；麻黄碱；提取；纯化
[中图分类号] R1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-0742(2012)10(a)-0163-03
麻黄是一种常用的中药，是麻黄科植物草麻黄Ephedra sinice Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetinaBge.的干燥草质茎。味辛、微苦、性温，归肺、膀胱经，具有发汗解表、宣肺平喘、利水消肿等功效，用于风寒感冒、胸闷咳嗽、风水浮肿、支气管哮喘等症。麻黄除了生用外， 还存在有麻黄绒、炙麻黄、炙麻黄绒、炒麻黄以及生姜、甘草制麻黄等炮制品以供临床应用。麻黄和炙麻黄有效成分主要是麻黄碱和伪麻黄碱，如何提高麻黄生物碱在应用中的提取得率是工艺研究的主要内容之一。现对目前研究报道的麻黄碱的提取、纯化工艺作一综述。
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1 提取工艺
1.1 传统工艺上的优化
随着科技的发展，麻黄碱提取工艺的研究在前人的基础上有了较大的改进及优化。杨万军等[1]用正交试验法考察了提取溶剂的浓度、倍量、提取时间3 个因素对提取率的影响，以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的提取率为指标，比较了酸水温浸法、酸水煎煮法、酸性乙醇超声法以及酸性乙醇回流法4种提取方法，认为最佳提取工艺为50%酸性乙醇14 倍量回流提取0.5 h，提取2 次。于启平[2]用正交设计的方法，以麻黄碱的含量为指标，考察了溶剂、提取时间、提取次数3个因素对提取率的影响，认为最佳提取工艺条件为以乙醇作为溶剂，提取2 h，提取3次。李俐等[3]对工厂提取麻黄碱工艺进行改进，从提取时间、提取次数两因素分析，在工厂原有设备上回收循环利用二甲苯，加2%草酸将生物碱转化为草酸盐后进行萃取，使得提取率增高。李德玉等[4]对麻黄碱提取方法进行了实验研究，针对溶剂的选择， 考察了温度、提取时间、提取次数和溶剂量对提取率的影响，认为在80～90 ℃加热提取率最高，碱化时的pH=14，以1倍量的氯仿提取2次为最佳条件，为改进麻黄碱的工业生产提供了科学依据。吴晓云[5] 用正交试验法，考察了提取次数、提取时间、溶媒用量3个因素对麻黄碱提取率的影响，认为最佳提取工艺为50 %乙醇回流提取2 次，每次2 h ，7 倍量溶媒。另外，刘诚进等[6]通过正交设计法确定炙麻黄的提取工艺，考察了提取时加水量、提取时间和提取次数等因素，证明提取时加水量对实验结果影响最大，并且确定加20倍的水量煎煮1.5 h，提取3次为最佳提取工艺。钟凌云等[7]在研究多指标正交试验法优选麻黄蜜炙工艺中提到，蜜炙麻黄可以采用甲醇∶水(1∶1)超声处理，此方法能使提取时间缩短，提取完全，而且测定结果准确，重现性好。孙月华等[8]对工厂麻黄碱生产提出改进的方法，通过增加砸草设备、缩短浸煮时间和级数、改用新萃取体系、降低萃取温度等改进优化措施， 使麻黄碱总提取率提高至90% 以上。结果令人满意。
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麻黄碱的提取方法有水蒸汽、蒸馏法、酸水温浸法及酸水煮提法，工厂多用甲苯法生产麻黄碱。作为医院制剂其目的是得到麻黄碱的提取物进行配制制剂。严晓梁等[9]对适宜医院制剂提取麻黄的方法进行实验，从提取成本及对设备的影响等因素进行分析，认为酸水煮提法适宜医院制剂使用。
1.2 现代提取工艺
1.2.1蒸汽爆破处理技术 蒸汽爆破处理技术是使用一定压力的水蒸汽、空气等介质对植物进行爆破，此技术对草本植物细胞有一定破坏性。原义涛等[10]采用汽爆技术对麻黄草进行预处理，通过提取试验确定汽爆参数， 采用正交实验的方法考察浸提时间、温度和浸提次数对麻黄碱提取收率的影响，认为麻黄汽爆预处理后，麻黄碱最佳提取工艺为浸提温度100 ℃，浸提90 min，浸取3次。
1.2.2 微生物发酵法 张莹等[11]应用微生物发酵麻黄草的方法，确定最佳发酵条件，在此基础上进而确定最佳提取条件，认为提取次数3 次， 每次提取时间1 h， 提取温度80 ℃ ，料液比1∶10， 麻黄碱的平均提取率较传统高温高压提取工艺提高了25.18%。高林霞等[12]采用生物发酵的方法提取麻黄碱，用水在60 ℃提取3.5 h，提取液经两级膜浓缩，滤液回用，浓缩液进行后续分离、提纯。此方法大大提高了麻黄碱的收率且能耗低、污水量少。
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1.2.3 半仿生法 沈红等[13]对中药麻黄5 种提取方法即半仿生法、水煎煮法、温浸法、酸性乙醇回流提取法、水蒸气蒸馏法进行平行比较研究，认为半仿生法提取率较其余三者高。丁丽等[14]通过模拟胃环境和肠道环境，采用正交试验考察酸水体积、pH 值、蒸馏时间3个因素对提取率的影响，确定新型的仿生工艺，其优选的方法稳定、可行，可为麻黄的提取提供新的思路和方法。
1.2.4 膜分离技术 高以等[15]提出了用膜分离技术对麻黄碱生产工艺进行改造，通过纳滤与反渗透组合以降低总溶解固体量，以滤布压滤、多介质过滤、壳聚糖阳离子絮凝剂三者中任意一个作为一级预处理，再经过超滤的二级预处理，麻黄草浸煮液的总脱色率达到90%以上，与苯提法相比，膜法既降低原材料消耗、提高麻黄碱收率，又解决了废水污染问题，达到很好的经济效益。
1.2.5 三级循环逆流浸取法 廖海达等[16]提出采用常压三级循环逆流浸取法，从麻黄草中提取麻黄碱，从而草水含碱量可以接近或达到目前工业生产上采用的加压浸取法的效果，既缩短了生产周期，又降低能耗。
1.2.6 渗漉法 赵东旭等[17]通过正交设计考察渗漉前的浸泡时间、温度、漉速和渗漉液用量对麻黄草渗漉提取麻黄碱的影响，优化渗漉条件，认为浸泡2 d、漉速0.80 mL/min、渗漉用液量130 mL、温度40 ℃有利于提高麻黄的提取率。, 百拇医药(陆燕萍 巩晓宇 苏雪媚 廖慧敏)
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