孟鲁司特钠片降解产物的HPLC法测定研究(2)
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参见附件。
按照下表用稀释剂进一步稀释线性储备溶液(1和2)，得到线性测试溶液，浓度为QL至相当于标准溶液的300%，每份线性测试溶液各进样1次。见表2。
2.4 定量限
取线性项下的最低浓度作为定量限，连续进样6针，记录峰面积。
2.5 方法精密度
取不少于20片样品，称重，磨粉，准确称取相当于25 mg的孟鲁司特的粉末，置25 mL的量瓶中，加入20 mL的稀释剂，机械振摇20 min，稀释剂稀释至刻度，混匀，用0.45 μm的滤膜过滤，弃去2 mL初滤液。按照测试方法制备6份孟鲁司特钠片样品溶液。
2.6 准确度
使用线性下的线性贮备液(1和2)作为准确度测试的标准贮备液。准确称取约500 mg的孟鲁司特钠片(10 mg)的粉末(相当于25 mg孟鲁司特)，至25 mL的容量瓶中，按照表3精密移取线性储备溶液，加入适量的稀释剂，机械振摇20 min，稀释剂稀释至刻度，混匀，用0.45 μm的滤膜过滤，弃去2 mL初滤液。分别对9份准确度测试样品溶液各进样1次。
2.7 稳定性试验
在室温下保存分离度溶液(SS溶液)、标准溶液(Std)、样品溶液，在所有溶液制备后的0、8、24、48 h分别对SS溶液、对照品溶液、样品溶液进行进样。
3 实验结果
3.1 系统适用性
按上述色谱条件进样，得到，分离度溶液中，杂质B与孟鲁司特的分离度≥2.5，杂质C与孟鲁司特的分离度≥1.2，符合要求。标准溶液中，理论板数按孟鲁司特钠峰计≥4 000，拖尾因子(T)≤2.0，符合要求。
3.2 线性关系考察
以峰面积(Y)对浓度(X)作线性回归。线性方程分别为：Y孟鲁司特钠=22720X-771.11(r=0.9999)，Y杂质A=23468X-1993.2(r=0.9999)，Y杂质D=27121X-1074.8(r=0.9999)。线性范围分别为孟鲁司特钠 1.014935-6.089610 μg/ mL，杂质A 1.028-30.84 μg/ mL，杂质D 1.027-15.405 μg/ mL。
3.3 定量限
取线性项下的最低浓度作为定量限，连续进样6针，记录峰面积，孟鲁司特钠、杂质A、杂质D的RSD分别为0.8%、0.8%、1.3%。
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