UPLC测定紫金龙中8—deacetyl—yunaconitine的含量(2)
1.3.2 供试品溶液的配制 取紫金龙粉末约3.0 g,精密称定,精密加入30%甲醇溶液30 mL,回流提取2 h放冷,补重,摇匀,滤过。精密吸取续滤液20 mL过聚酰胺柱,用95%乙醇60 mL洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,20%甲醇复溶并定容至5 mL,离心即得。
1.3.3 对照品溶液的配制 精密称取对8-deacetyl-yunaconitine对照品6.0 mg置10 mL量瓶中,20 %甲醇溶液定容至刻度,得对照品储备溶液。
2 结果
2.1 线性关系考察
分别精密量取对照品储备溶液0.15、0.4、1、1.6、2 mL置10 mL量瓶中, 20 %甲醇溶液定容,摇匀。5 μL进样,以浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制工作曲线,得回归方程Y=1708.1X+0.523,r=0.9999。结果显示8-deacetyl-yunaconitine进样量在0.045~0.60μg线性关系良好。
2.2 精密度试验
取同一份供试品溶液,连续进样6次,结果表明,RSD 为0.2% ......
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1.3.3 对照品溶液的配制 精密称取对8-deacetyl-yunaconitine对照品6.0 mg置10 mL量瓶中,20 %甲醇溶液定容至刻度,得对照品储备溶液。
2 结果
2.1 线性关系考察
分别精密量取对照品储备溶液0.15、0.4、1、1.6、2 mL置10 mL量瓶中, 20 %甲醇溶液定容,摇匀。5 μL进样,以浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘制工作曲线,得回归方程Y=1708.1X+0.523,r=0.9999。结果显示8-deacetyl-yunaconitine进样量在0.045~0.60μg线性关系良好。
2.2 精密度试验
取同一份供试品溶液,连续进样6次,结果表明,RSD 为0.2% ......
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