供试品溶液制备：精密称取润肠合剂组方用大黄1.0 g，研磨成细粉，置于100 mL锥形瓶中，瓶中加甲醇溶液25 mL，室温下浸泡60 min，然后水浴加热，回流提取30 min，放冷后滤出回流液，滤纸和药渣继续以甲醇溶液洗涤至无色，合并滤液充分摇匀，上机蒸干。取10 mL硫酸溶液，浓度2.5 mol/L，加入残渣中，超声振荡5 min。溶液中加三氯甲烷10 mL，水浴加热，继续回流提取60 min，放冷后置于分液漏斗中[2]。锥形瓶以三氯甲烷洗涤数次，合并洗液，继续同法萃取2次，合并溶液，50℃水浴挥至无味，加甲醇溶解残渣，蒸发浓缩至10 mL，保存备用。

    对照品溶液制备：称取大黄五种蒽醌类成分对照品适量，大黄酸加入热甲醇制成每1 mL含0.196 mg的储备液，大黄素加入甲醇制成每1 mL含0.219 mg的储备液，芦荟大黄素加入热乙醇制成每1 mL含0.203 mg的储备液，大黄酚加入热甲醇制成每1 mL含0.212 mg的储备液，大黄素甲醚加入丙酮溶液制成每1 mL含0.206 mg的储备液[3]。称取大黄素甲醚储备液1 mL，其他成分储备液各称取2 mL，置于20 mL量瓶中，添加甲醇溶液至刻度，充分混匀，获得混合对照品溶液备用。

    阴性样品溶液：分别称取润肠合剂其他六种中药成分火麻仁、桃仁、羌活，白芍，熟地，当归，按照润肠合剂质量标准工艺进行处理，制备阴性样品，参照大黄供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液备用 ......