HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定的含量
 |
| 第1页 |
参见附件(1624KB，2页)。
[摘要] 目的:建立一种用HPLC法测定湿巾中醋酸氯已定含量的方法。方法:用1%冰醋酸做提取液,进行水浴恒温振荡提取,采用C18柱,乙腈-三乙胺溶液(30∶70)为流动相,检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min。结果:醋酸氯已定在9～81 μg/ml范围内线性良好,相关系数为0.999 9,该方法回收率为98.83%,RSD=0.4%(n=9)。结论:本方法操作简便、可靠,结果准确,重现性好,可作为该湿巾的质量控制方法。
[关键词] 高效液相色谱法;醋酸氯已定;含量
[中图分类号] R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1674-4721(2010)05(b)-041-02
Determination of the content of chlorhexidine in wet wipes by HPLC
ZHANG Yunping, CHEN Qizhao, LAI Xiumei
(Institute for food and drug control in Wuzhou of Guangxi Zhuang Autonomous Region, Wuzhou 543002, China)
[Abstract] Objective: To establish the determination of the content of chlorhexidine in wet wipesby HPLC. Methods:Done with 1% acetic acid extract to extract water bath temperature oscillations, the chromatographic column was C18. Mobile phase is acetonitrile-triethylamine solution with ratio of 30 than 70. The detection wavelength was 258 nm, the flow rate was 1.0 ml/min. Results: Chlorhexidine acetate in 9 to 81 μg/ml, correlation coefficient was 0.999 9, the average recovery was 98.83%, RSD was 0.4% (n=9). Conclusion: The method is simple, reliable, accurate, reproducible and can be used for quality control of the wipes.
[Key words] HPLC; Chlorhexidine; Content
醋酸氯已定,又名醋酸洗必泰,纯品为白色晶体,可溶于乙醇,是一种常用的皮肤黏膜消毒剂,因其杀菌范围广、性质稳定,广泛应用于各类产品中。洁阴呵护卫生湿巾是梧州奥奇丽集团生产的产品,其主要成分为醋酸氯已定。本文采用HPLC法测定醋酸氯已定含量,方法简便、准确,可作为湿巾的质量控制标准。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 仪器Agilant1200高效液相色谱仪,带自动进样器,Chemstaion工作站(B.02.01-SR1);AT-330柱温箱(天津奥特赛恩斯仪器有限公司);SHA-B水浴恒温振荡器(江苏金坛市亿通电子有限公司);BP210S电子天平(德国赛多利斯)。
1.1.2 试剂与样品醋酸氯已定对照品(中国药品生物制品检定所),乙腈(色谱纯),冰醋酸(分析纯),湿巾样品三批(批号分别为:100118、100119、100120奥奇丽公司提供),不含醋酸氯已定的阴性样品一批(奥奇丽公司提供)。
1.2 方法
1.2.1 色谱条件色谱柱Kromasil C18(5 μm,100A,250 mm×4.6 mm);流动相乙腈-水(取三乙胺10 ml,加水450 ml,用磷酸调至pH 2.5,再加水稀释至500 ml)30∶70;柱温为40℃;检测波长258 nm;进样量10 μl。
1.2.2 线性范围精密称取醋酸氯已定对照品适量,加水溶解并定量稀释成0.45 mg/ml的溶液,作为贮备液。再分别精密量取1、3、5、7、9 ml分别置于50 ml量瓶中,加1%醋酸至刻度,摇匀。取20 μl进样,测定峰面积,取峰面积A为纵坐标,浓度C为横坐标,回归方程:A=23.792 2C+9.876 9,r=0.999 9,表明醋酸氯已定溶液浓度在9～81 μg/ml与峰面积呈良好的线性关系。
1.2.3 精密度和重复性试验取45 μg/ml的对照品液连续进样6次,得峰面积的RSD=0.2%(n=6);另取同一批样品6份,按“2.3”项中的方法操作得平均含量0.20%(g/g),RSD=0.3%(n=6),精密度和重复性试验均良好。
1.2.4 稳定性试验取同一样品,按“2.3”项中的方法,用高效液相色谱仪依法测定,考察0、2、4、6、8 h峰面积的变化,RSD=0.2%(n=5)。测定结果表明,在8 h内,供试品溶液中醋酸氯已定的含量基本稳定,说明该方法稳定性好。
2 结果
2.1 回收率测定
精密称取醋酸氯已定对照品适量,按处方比例加入阴性溶液中,制成9批模拟样品溶液,进样测定,计算平均回收率为98.83%,RSD=0.4%(n=9)。见表1。
2.2 样品处理
笔者分别采用了多种方法进行样品处理试验:精密量取其直接拧出的液体1 ml,用水定容至200 ml;用水50 ml超声提取10 min,提取3次,合并提取液定容至200 ml;分别用水、1%冰醋酸、1%氨水各50 ml,37℃恒温水浴振荡提取10 min,提取3次,合并提取液定容至200 ml ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1624KB，2页)。