小儿复方甘草合剂的制备及质量控制(2)
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参见附件(1967KB，3页)。
2.4.2 测定条件的选择
精密称取干燥至恒重的愈创木酚甘油醚对照品 0.5 g,用无水乙醇配制成 40 μg/ml 溶液作为A液。按处方比例精密量取甘草流浸膏、复方樟脑酊、单糖浆、乙醇等适量,于100 ml量瓶中,配制成不含愈创木酚甘油醚的辅料溶液,按“3.4.1”项下方法操作至“加无水乙醇溶解并加至刻度”,作为 B 液。A、B 两液均采用紫外分光光度法,在(275±1)nm波长处测定吸收度。结果表明:A液在该波长处有最大吸收,而B液在该波长处几乎无吸收,故选择275 nm 作为愈创木酚甘油醚的测定波长。
2.4.3 标准曲线的绘制
取干燥至恒重的愈创木酚甘油醚对照品约0.5 g,置50 ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。分别精密量取 1、2、3、4、5、6 ml,再进一步用无水乙醇稀释成10、20、30、40、50、60 μg/ml梯度溶液。以无水乙醇为空白,在(275±1) nm 波长处测定吸收度,求得浓度(C)与吸收度(A)的回归方程:A=0.012 5C-7.666 7×l0-3,r=0.999 9。愈创木酚甘油醚在10～60 μg/ml范围内呈良好的线性关系。
2.4.4 回收率试验
精密称取愈创木酚甘油醚对照品约 0.4、0.5、0.6 g,并取其他药物,按处方比例分别配成 100 ml样品,按“3.4.1”项下方法操作,每个浓度的样品各测定3次,代入回归方程计算回收率,结果见表1。
2.4.5 精密度试验
采用本法对同一样品平行测定 9 次,测得吸收度,代入回归方程,求得其含量分别为:0.499 6%、 0.487 7%、0.486 7%、0.498 7%、0.497 7%、0.486 7%、0.498 8%、0.488 0%、0.489 0%,其平均值为0.492 5%,RSD=1.20%(n=9)。
2.4.6 稳定性试验
取回收率项下的待测溶液,密封后分别置室温条件下放置0、1、3、6、 8 h后测定吸收度,结果几乎无变化。
2.4.7 样品含量测定
按“3.4.1”项下方法操作,分别对3批样品的含量进行测定,并与高效液相色谱法进行比较。高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,用0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液-0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙睛(18∶18∶10)为流动相,检测波长220 nm,理论板数按愈创木酚甘油醚峰计算应不低于2 000。测定法:取以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相小柱1支,依次用甲醇-水(3∶1)混合溶液15 ml及水5 ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液冲洗至流出液pH值约为9,待用。取本品1瓶,超声处理10 min,取出,摇匀;精密量取1.0 ml,置50 ml量瓶中,加水至刻度,摇匀;精密量取0.5 ml置上述固相小柱上,收集流出液于5 ml量瓶中,待溶剂滴尽后,加含30%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,收集洗脱液于上述5 ml量瓶中,至刻度,摇匀,精密量取20 μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取经减压干燥12 h的愈创木酚甘油醚对照品适量,用含有30%甲醇的5%醋酸溶液配制成每1毫升中约含0.01 mg溶液,同法测定。按外标法以愈创木酚甘油醚峰面积计算,即得。测定结果见表2。经t检验得t=2.388,查表得知:t0.05,4=2.776,t0.05,表明两法差异无统计学意义。
3讨论
样品提取时加入0.1 mol/ml盐酸调pH值至2以下,并需放置片刻,有利于除去样品中的甘草次酸等杂质。加氢氧化钠溶液(1→10)搅匀后需尽快用氯仿分次充分提取。
水浴蒸干时可考虑用电磁炉加热更安全、快捷。
采用紫外分光光度对照品比较法测定小儿复方甘草合剂中愈创木酚甘油醚的含量,其操作简便易行、快速,线性和重现性等良好,测定结果与高效液相色谱法基本一致,且准确可靠,符合医院制剂生产实际 ......
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