四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄苷检测方法的建立
薄层,1仪器与试药,1仪器和设备,2试剂,3试药,2方法与结果,1TLC法,2HPLC法,3讨论
李霞(湖南省湘潭市第二人民医院药剂科,湖南湘潭 411100)
四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄苷检测方法的建立
李霞
(湖南省湘潭市第二人民医院药剂科,湖南湘潭 411100)
目的:建立四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄的检测方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)结合高效液相色谱法(HPLC)快速鉴别。结果:该薄层色谱法鉴别法(TLC)加高效液相色谱法(HPLC)稳定性和重复性好。结论:TLC结合HPLC简便、快速、专属性强,能有效地检查四黄泻火片、麻仁丸中是否掺入土大黄。
四黄泻火片;麻仁丸;土大黄苷;薄层色谱法;高效液相色谱法
四黄泻火片、麻仁丸中均含有大黄成分,按照标准检验[1-3],结果符合规定,但在检验过程中,发现薄层斑点异常,研究其处方成分并调用参照样品进行阴性对照,怀疑该品种掺入了土大黄。土大黄主要成分是土大黄苷。土大黄苷为二苯乙烯的衍生物,存在于劣质大黄中[4-5]。为了有效杜绝掺伪,本文建立了快速筛查四黄泻火片、麻仁丸是否非法掺伪土大黄的薄层鉴别方法,并用HPLC法予以确证。
1 仪器与试药
1.1 仪器和设备
岛津LC-20A高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器,LC-solution色谱工作站,梅特勒-托利多AG135型天平(德国Sartorius),CTO-10AS 柱温箱,KQ2200E 型超声波清洗器;10×20 cm硅胶G薄层层析板(青岛海洋化工厂分厂,20081211)[6-7]。
1.2 试剂
乙腈为色谱级;其他试剂为分析纯;纯化水(自制)。
1.3 试药
供试品:四黄泻火片,麻仁丸。
参照样品粉末:按标准中提供的处方及制法制备 ......
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