巴戟天配方颗粒中多糖含量测定研究
http://www.100md.com
2011年1月15日
 |
| 第1页 |
参见附件(1235KB，2页)。
[摘要] 目的：测定巴戟天配方颗粒中总多糖的含量。方法：用紫外分光光度法测定其含量，测定波长为626 nm。结果：检测浓度在0.035 5～0.136 8 mg/ml范围内与吸收度线性关系良好(r=0.998 8)。结论：研究的方法可有效地控制巴戟天配方颗粒的质量。
[关键词] 巴戟天配方颗粒；紫外分光光度法；多糖
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] A[文章编号] 1674-4721(2011)01(b)-005-02
Determination of polysaccharides in morinda particulate formulations research
LUO Wenhui, LI Yangxue, SUN Dongmei
(Guangdong Provincial Institute of Traditional Chinese Medicine, Guangdong Province, Guangzhou 510095, China)
[Abstract] Objective: To determinate total polysaccharide content in morinda particulate formulations. Methods: UV Spectrophotometry was adopted in the determination with the detection wavelength set at 626 nm. Results: In 0.035 5-0.136 8 mg/ml range, detection concentration and absorbance linear relations were good (r=0.998 8). Conclusion: The method can contol the quality of morinda particulate formulations effectively.
[Key words] Morinda particulate formulations; UV spectrophotometry; Polysaccharides
巴戟天配方颗粒具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效，主治阳萎遗精、宫冷不孕、月经不调、风湿痹痛、筋骨痿软等症[1]。现代药理研究表明，巴戟天多糖有明显的免疫增强作用[2]，故选多糖作为巴戟天质量控制的指标成分，进行巴戟天配方颗粒中多糖的含量测定。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津UV-2501PC紫外分光光度计(日本)、电子分析天平(Sartorius)、KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山)。
1.2 试药
巴戟天配方颗粒(批号：0901072、0902035、0906032、0907044、0910084、0911019、1002056、1008023)由广东一方制药有限公司提供。D(+)-葡萄糖对照品(批号：110833-200503)由中国药品生物制品检定所提供。水为蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 巴戟天多糖的提取与精制
取巴戟天药材，粉碎、烘干后，称取500 g，加入10倍的水，沸水浴提取1 h，滤过，加3倍体积的乙醇，静置过夜，收集沉淀，干燥得粗多糖。将粗多糖复溶于适量的蒸馏水中，采用Sevage试剂[三氯甲烷∶正丁醇(4∶1)]除蛋白(重复3次)，加乙醇使其浓度为80%，静置过夜，收集沉淀。无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤，干燥。取沉淀溶于蒸馏水，加乙醇至乙醇浓度达70%，静置过夜，滤过，用70%乙醇反复淋洗，沉淀干燥，得精制巴戟天多糖[3]。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取D(+)-葡萄糖(105℃烘干)10 mg于50 ml容量中，加水溶解并稀释至刻度，配成0.212 8 mg/ml的对照品溶液，备用。
2.3 线性关系考察
精密吸取D(+)-葡萄糖对照品溶液(0.212 8 mg/ml)1、2、3、5、7、9 ml，分别置具塞试管中，加入蒽酮-浓硫酸试剂5 ml，同法操作为空白对照，然后沸水浴加热10 min，冰水浴冷却，在626 nm处测定吸收度。以D(+)-葡萄糖浓度(Y)对吸收度(X)进行线性回归分析，得线性回归方程：Y=1.399 6X-0.006 5(r=0.998 8)。结果表明含量在0.035 5～0.136 8 mg/ml范围内，D(+)-葡萄糖的浓度与吸收度有良好的线性关系[4]。
2.4 换算因子的测定
精确称取干燥至恒重的精制巴戟天多糖25 mg，置于100 ml容量瓶中，加水定容，60℃水浴加热溶解，放置至室温，得巴戟天多糖储备液。吸取多糖储备液4 ml，置于10 ml容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液1 ml，置具塞试管中，加入蒽酮-浓硫酸试剂5 ml，同法操作为空白对照，然后沸水浴加热10 min，冰水浴冷却，于626 nm处测定吸收度。求得精制巴戟天多糖溶液中葡萄糖的含量，按下式计算换算因子。
换算因子f=
式中：W为多糖重量(mg)，C为巴戟天多糖储备液的葡萄糖浓度(mg/ml)，D为多糖的稀释倍数。
2.5 供试品溶液的制备
将巴戟天配方颗粒研细，精密称取约1 g，置锥形瓶中，加水30 ml，超声处理40 min，滤过，残渣以热水洗涤3次(每次5 ml)，合并滤液，放冷后，置50 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取2.5 ml，置50 ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.6 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液，重复测定6次，结果RSD为0.53%，表明仪器的精密度良好 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1235KB，2页)。