近红外技术测定布洛芬缓释胶囊的应用研究
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[摘要] 目的：为充分发挥药品检测车快速检测的功能，根据不同的物质具有不同的近红外图谱的原理，建立布洛芬缓释胶囊的快速鉴别方法。方法：将近红外分析与高效液相分析相结合，建立这个品种的特征模型。结果：近红外分析法和实验室标准分析方法测定结果之间无显著差别，模型具有很好的稳定性。结论：近红外图谱可以对布洛芬缓释胶囊进行快速筛查，此方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。
[关键词] 近红外谱图；布洛芬缓释胶囊；快速鉴别
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721(2011)03(b)-041-02
Applied research of the ibuprofen sustained release capsules by near infrared spectroscopy technology
LI Zheng1, YANG Xiao1, WANG Ting1, MA Xiaolu1, ZHANG He1, CUI Kai2
1.Institute of Drug Control of Liaoyang City, Liaoning Province, Liaoyang 111000, China; 2. Liaoyang City Food and Drug Administration, Liaoning Province, Liaoyang 111000, China
[Abstract] Objective: In order to explore the function of Near Infrared (NIR) Prescreening Identification System equipped on mobile lab, the spectra of suspicious samples were directly compared with the spectra from their authenticated medicine in routine supervision. Methods: The calibration model was developed using NIR and HPLC. Results: The examination results indicate that there was not obvious difference between the near infrared spectrometry method and the laboratory standard method, the model had good stability. Conclusion: Near-infrared spectrum can be sustained release capsules for rapid screening, The method is simple and rapid, the NIRDRS result can be used for rapid analysis of drugs.
[Key words] Near Infrared; Ibuprofen sustained-release capsules; Fast identification
近红外分析技术具有操作简便、分析速度快、无需耗损样品和化学试剂，及易于实现现场分析等特点。近年来随着计算机技术的不断发展，在药物分析领域得到越来越广泛的应用[1-2]。利用近红外漫反射光谱(near-infrared diffuse reflectance specter-copy，NIRDRS)分析技术，通过建立针对品种的通用性定性定量分析模型，是实现在现场对药品进行快速定性定量分析的有效方法[3]。近红外分析技术作为现场快速筛查的手段，在打击假劣药品方面发挥了重要作用。由于快检车近红外系统中的模型品种有限，需进一步增加和更新近红外模型，使一些常见和问题多的品种能够进行检测。
布洛芬是有效的环氧合酶抑制剂，具有解热、镇痛及抗感染作用。用于减轻中度疼痛，如关节痛、肌肉痛、偏头痛、头痛、牙痛、痛经、神经痛，也可用于减轻普通感冒或流行性感冒引起的发热。根据本市现有的情况，针对近期市场上假布洛芬缓释胶囊出现频率较高，车载近红外检测系统中尚没有布洛芬缓释胶囊的检测模型，故建立了适合快速鉴别布洛芬缓释胶囊真伪的方法，可以在药品检测车上对布洛芬缓释胶囊进行现场快速分析，已达到及时发现涉嫌假劣药品，提高药品抽样的命中率，可以有效避免无效抽验，降低药品检验成本的目的。
1 仪器与方法
1.1 仪器
岛津LC-2010高效液相色谱仪；Matrix-F车载近红外光谱仪(德国布鲁克公司生产，序列号21113807)；戴尔PP11L计算机，装载有中检所提供的SFDA-Ident软件(版本2.2.9)和布鲁克公司的OPUS软件(版本2.2.4)。
1.2 建立模型
抽取20批不同批号的中美天津史克制药有限公司生产的布洛芬缓释胶囊，经过实验室高效液相色谱法验证为正品的药物，将其分别研磨成细粉，重新装入胶囊壳。每个样品重复测定3次，计算平均光谱[4]。通过所测得的60张谱图建立定性模型。由于近红外光谱谱带复杂，信号重叠严重，在建立分析模型时，需要采用一定的数据处理才能获得准确的分析结果，采用导数处理可以消除基线的偏移与倾斜造成的影响[5-6]。
2 结果
2.1 模型应用
笔者把建立好的模型运用到监督抽验工作中，以此来验证模型是否成熟。现通过近红外图谱扫描，发现一批可疑样品。可疑药与真药在近红外图谱上有明显的区别，可以判断初筛出布洛芬缓释胶囊可疑样品，实施抽样。见图1。
2.2 实验验证
通过实验室利用高效液相色谱进行分离，进一步分析。方法来源：《中国药典》2005年版二部，HPLC检测结果：色谱条件：C18 200 mm×4.6 mm，5 μm；流动相：以醋酸钠缓冲液(醋酸钠6.13 g，加水 750 ml，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)；检测波长：263 nm；进样量：20 μl。
通过实验室验证，结论与近红外方法一致，判定该药为假冒药品，证明近红外谱图可以准确地分辨出假药。
3 近红外特征图谱对识别假药的探讨
在没有近红外模型的情况下，利用已知真品药物的NIR光谱图为参比，通过直接比对NIR图谱进行筛查假药是可行的。近红外图谱反映的是制剂中活性成分和辅料的综合信息，由于同一厂家的药品随着批号不同图谱也会变化，因此应不断增加参比图谱的信息量，不管制剂中的活性成分发生了改变，还是辅料发生了改变，均可以在NIR图谱中有所反应，因此，该方法对筛查仿冒药品具有主要意义。近红外技术在药品真伪鉴别上的作用很大程度上还没有被利用 ......
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