HPLC法测定苯扎贝特片的含量
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[摘要] 目的：建立HPLC法测定苯扎贝特片的含量。方法：色谱柱C18柱(4.0 mm×250 mm，5 μm)，流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.8)-甲醇(35∶65)，检测波长为228 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为室温，进样量为20 μl。结果：苯扎贝特在16～160 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)，平均回收率为99.5%，RSD为1.15%。结论：本法简便快速，准确可靠。
[关键词] HPLC法；苯扎贝特片；检测；含量
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721(2011)04(c)-052-02
Determination of Bezafibrate tablets by HPLC
DAI Fei1, LIN Shaole2, SU Deyu3, ZHANG Xinghua1
1.The Astyclinic Hospital of Yong'an, Fujian Province, Yong'an 366000, China; 2.Sanming Institute for Drug Control, Fujian Province, Sanming 365000, China; 3.The First Hospital of Sanming City, Fujian Province, Sanming 365000, China [Abstract] Objective: To establish the HPLC method to determine the content of bezafibrate tablets. Methods: C18 column (4.0 mm×250 mm, 5 μm) was used under roompreture. The mobile phase was consisted of 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate (adjusted pH to 3.8 with phosphoric acid)-methanol (35∶65). The detection wavelength was set at 228 nm. The flow rate was 1.0 ml/min and injection volume was 20 μl. Results: The calibration curves of bezafibrate was linear in the range of 16-160 μg/ml (r=0.999 9). The arerage recoveries were 99.5% and RSD was 1.15%. Conclusion: This method is quick, simple and accurate.
[Key words] High Pressure Liquid Chromatography; Bezafibrate Tablets; Determination; Contents
苯扎贝特是氯贝丁酸衍生物类血脂调节药[1-2]，临床上主要用于Ⅱa、Ⅱb及Ⅳ型高脂血症的治疗。近年来[3-5]对其有关的研究渐多，但其制剂的含量测定报道较少。《中国药典》2010年版采用紫外分光光度法测定其片剂的含量，本文参考有关文献[6-7]，建立了高效液相色谱法测定苯扎贝特片含量的方法，操作简便，精密度回收率均好，结果准确。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津L-2010A高效液相色谱仪(含真空脱气机、自动进样器、色谱工作站)，BP211D电子天平(德国赛多利斯)，超纯水机。
1.2 试药
磷酸二氢钾、磷酸为分析纯，甲醇为色谱纯。苯扎贝特对照品：批号100732-200501由中国药品生物制品检定所提供。样品：苯扎贝特片(江苏天士力帝益药业有限公司，批号200908241，200908261，200910031)，规格为每片0.2 g。
2 实验方法及结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agilent Hypersil ODS C18 柱(4.0 mm×250 mm，5 μm)，以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.8)-甲醇(35∶65)为流动相，检测波长为228 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为室温。
2.2 线性关系考察
精密称取苯扎贝特对照品40.2 mg置100 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取1.0、3.0、5.0、8.0、10.0 ml分别置于25 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20 μl进样，记录色谱图(图1)。以峰面积(Y)为纵坐标，浓度(μg/ml)为横坐标，进行线性回归，得回归方程Y=66 069.84X+31 250.91，r=0.999 9(n=5)；结果表明苯扎贝特的浓度在16～160 μg/ml范围内， 峰面积和浓度线性关系良好。
2.3 精密度
取“样品测定”项下的供试品溶液，重复进样5次，记录峰面积。RSD为0.52%。
2.4 稳定性试验
取同一供试品溶液，在室温放置，分别于0、1、2、4、8、12 h测定，苯扎贝特的峰面积RSD为1.47%，表明其基本稳定。
2.5 加样回收率试验
精密量取“样品测定”项下的供试品贮备液3 ml 6份，分别置25 ml量瓶中 ......
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