HPLC法测定丙戊酸的血药浓度(1)
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[摘要] 目的：建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸(VPA)血药浓度的方法。方法：选择ω-溴苯乙酮为衍生试剂，环己烷羧酸为内标，Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)为分析柱；流动相为甲醇-水(75∶25，V/V)，检测波长为248 nm，流速为1.0 ml/min。血样经酸化后以二氯甲烷提取。结果：内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为8.0 min和12.8 min，线性范围为25～200 μg/ml，平均回收率为100.61%，日内、日间RSD均小于4.19%。结论：本法快速、简便、准确，适合临床常规监测需要。
[关键词] 柱前衍生；高效液相色谱法；丙戊酸钠；血药浓度
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721(2011)06(a)-049-02
HPLC determination of plasma concentrations of valproic acid
DENG Fang
Department of Pharmacy, Second People's Hospital of Hunan Province, Changsha 410007, China
[Abstract] Objective: To establish a rapid pre-column derivatization-high-performance liquid chromatography determination of valproic acid (VPA) plasma method. Methods: ω-bromoacetophenone as a derivative reagent, cyclohexane carboxylic acid as the internal standard, Hypersil ODS-C18 column (250 mm×4.6 mm, 5μm) for the analytical column; mobile phase was methanol-water(75:25, V/V), detection wave length was 248 nm, flow rate was 1.0 ml/min. Blood extracted by dichloromethane after acidification. Results: The internal standard cyclohexane carboxylic acid and VPA respectively, the retention time of 8.0 min and 12.8 min, the linear range of 25-200 μg/ml, the average recovery was 100.61%, days, day RSD were less than 4.19%. Conclusion: The method is rapid, simple, accurate and suitable for routine monitoring of clinical need.
[Key words] Pre-column derivatization; High-performance liquid chromatography; Sodium valproate; Blood drug concentration
丙戊酸作为癫痫小发作、大发作和肌阵挛的首选药物之一，一直是临床医生常用的抗癫痫药物。但由于其治疗窗窄、个体差异大，中毒症状与癫痫症状相似而使其使用受到限制。近年来，有关丙戊酸血药浓度监测的文献报道较多，有气相色谱法[1]，荧光偏振免疫法[2]，散射免疫比浊抑制法[3]，高效液相色谱法[4-7]等。本文建立了以ω-溴苯乙酮为柱前衍生化试剂，能快速有效测定人血清中丙戊酸的高效液相色谱，现报道如下：
1 仪器与试剂
1.1 仪器
Agilent 1100 型高效液相色谱仪，高速离心机(上海安亭科学仪器厂)，旋涡混合器(上海医科大学仪器厂)、超声仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)TU-1901双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。
1.2试剂
丙戊酸钠(湖南湘中制药有限公司提供)；环己烷羧酸；ω-溴苯乙酮(化学纯CP国药集团化学世纪有限公司)；甲醇为色谱纯；二氯甲烷、三乙胺均为分析纯。
2 方法与结果
2.1色谱条件
Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(75∶25，V/V)；检测波长为248 nm；流速为1.0 ml/min，柱温：室温。
2.2相关溶液的配制
2.2.1 VPA标准溶液的配制取VPA置25 ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，得到VPA标准贮备液，保存于冰箱备用。
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