HPLC法测定萘普生钠片的含量
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[摘要] 目的：采用高效液相色谱法测定萘普生钠的含量。方法：色谱柱为Diamonsil C18(5 μm，200 mm×4.6 mm)，流动相为甲醇-水(75∶25)；流速1.0 ml/min；检测波长为332 nm。结果：萘普生钠在45.02~162.07 μg的范围内线性关系良好，r=0.999 8(n=7)，平均回收率为 98.9%(RSD为0.82%，n=6)。结论：本方法操作简便、精密度好、结果准确，无其他成分的干扰，可用于测定萘普生钠片的含量。
[关键词] 高效液相色谱法；萘普生钠片；含量测定；回收率；线性
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] C[文章编号] 1674-4721(2011)07(b)-039-02
Determination of daidzein Naproxen Sodium Tablets by HPLC
YANG Junling1, KANG Xinli2
1.Yuncheng Institute for Drug Control, Shanxi Province, Yuncheng 044000, China; 2.Yuncheng Environmental Research Institute, Shanxi Province, Yuncheng 044004, China
[Abstract] Objective: To determine Content of Naproxen Sodium Tablets by HPLC. Methods: The Diamonsil C18 column (5 μm, 200 mm×4.6 mm) was used, the Methanol-Water (75∶25) as mobile phase; the flow rate was 1.0 ml/min; The detecting wavelength was 332 nm. Results: The linear range for Daidzein was 45.02-162.07 μg/ml, r=0.999 8 (n=7), the average recovery was 98.9% (RSD为0.82%，n=6). Conclusion: The method is rapid, accurate and reliable, it suitable for determination of Naproxen Sodium Tablets.
[Key words] HPLC; Naproxen Sodium Tablets; Determination; Recovery; Linear
萘普生钠片为芳基烷酸类非甾体抗炎镇痛药，临床常用于治疗风湿性关节炎。《中国药典》2010年版[1]采用紫外分光光度法测定其含量，本法采用高效液相色谱法，操作简单，精密度良好，结果准确可靠。
1 仪器与试药
Waters e2695型高效液相色谱仪，Waters 2998 PDA检测器。AB135-S电子天平。萘普生钠对照品(中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号：100248-200201,含量100%)；甲醇为色谱纯，水为超纯水(临用新制)。药品购自市场(山西皇城相府药业有限公司，批号：20090911、20090822、20090509)。
2 方法及结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Diamonsil C18(5 μm，200 mm×4.6 mm)；流动相为甲醇-水(75∶25)；流速为1.0 ml/min; 检测波长为332 nm；柱温为室温。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取萘普生钠对照品适量加甲醇制成每毫升含45 μg的溶液，滤过，即得。
2.3 供试品溶液的制备
取萘普生钠片10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于萘普生钠225 mg)加甲醇超声30 min溶解并稀释成每毫升约含45 μg的溶液，滤过，即得。
2.4 阴性样品溶液的制备
取流动相滤过，即得。
2.5 干扰试验
取对照品、供试品、及阴性样品溶液各20 μl进样测定，阴性样品不干扰测定，见图1、2﹑3。
2.6 线性关系的考察
精密量取对照品溶液(0.225 1 mg/ml)5、7、8、10、12、15、18 ml，分别置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20 μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以对照品的进样量X(μg)对峰面积Y进行线性回归，回归方程为：Y=2.34×105+1.16×104X，r=0.999 8(n=7)。结果表明：萘普生钠在45.02~162.07 μg范围内线性良好。
2.7 精密度试验
精密量取对照品溶液20 μl，连续进样6次峰面积的RSD为0.063%(n=6)。
2.8 稳定性试验
取同一供试品溶液，于1、2、3、4、5、6、7 h，分别进样测定，记录色谱图，其峰面积的平均值为885 443，RSD为0.42%。表明供试品溶液在7 h内稳定。
2.9 回收率试验
精密量取已知含量的同一批号(20090911，含量0.053 7 mg/ml)5 ml，分别加入对照品溶液(0.018 0 mg/ml)2 ml ......
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