不同提取工艺下甘草提取物中甘草酸铵含量测定研究(2)
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3.3 溶液配制
3.3.1 对照品溶液的配制：取甘草酸铵对照品适量，加流动相制成每1 ml含40 μg的溶液，即得。
3.3.2 供试品溶液的制备：取甘草提取物0.1 g，精密称定，置10 ml量瓶中，加流动相适量超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，再取1 ml至10 ml的量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
3.3.3 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，测定并计算结果。
3.4 专属性考察
根据以上色谱条件下，将分别将甘草酸铵对照品溶液、供试品溶液、注入液相色谱仪中，得色谱图，结果可见甘草酸铵对照品出峰保留时间与供试品中甘草酸铵出峰保留时间基本一致，并且无其他杂质峰干扰。结果见图2。
图2 从上至下：甘草酸铵对照品、供试品色谱图
3.5 线性关系考察
取甘草酸铵对照品适量。分别配制成每1 ml为5.267 5、10.535、21.07、42.14、84.28、168.56、337.12 μg，进样量为10 μl，测定各峰面积。计算得回归方程：甘草酸铵：Y=7.714 2X+4.117 8，r=0.999 8。甘草酸铵浓度在5.267 5～337.12 μg/ml之间时与峰面积呈良好的线性关系。
3.6 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μl，连续进样5次，得出峰面积值，计算甘草酸铵的峰面积分值RSD为0.15%。结果说明精密度良好。
3.7 稳定性试验
取同一供试品溶液，在0、2、4、6、12、24 h内，分别进样10 μl，得出峰面积值，计算得甘草酸铵含量的RSD为1.80%。结果说明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
3.8 重复性试验
精密称取同一批号样品，按供试品溶液制备方法平行制备6份，测定，并计算出甘草酸铵含量，得RSD为1.90%。结果说明重复性良好。
3.9 加样回收率试验
精密称取已知含量的甘草提取物样品适量，共取9份，置100 ml容量瓶中，分别精密加入低、中、高三个不同浓度的甘草酸铵对照品溶液，按所定方法测定，并计算回收率[3]，结果见表1。
表1 甘草酸铵加样回收率试验测定结果
3.10 样品测定
分别精密称取不同提取工艺下的甘草提取物，测定含量，计算。结果见表2。
表2 样品测定结果
3.11 采用不同的提取工艺的含量与转移率
原药材中甘草酸铵的含量为2.5%，采用不同的提取工艺所制的甘草提取物及甘草酸铵的含量、转移率。见表3。
4 讨论
以上结果显示氨水提取工艺的甘草酸铵的转移率最高，甘草酸铵含量较高，提取物具有持久的特殊甜味；超声提取法甘草酸铵的转移率较高，甘草酸铵含量最高，提取物具有特殊的豆腥味；煎煮法甘草酸铵的转移率较低，甘草酸铵含量最低，提取物有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味；水提醇沉法甘草酸铵的转移率最低，甘草酸铵含量较低，所提取物品细腻，溶于水中无杂质，并具有持久的特殊甜味。总之，不同的提取方法所得的相应指标各不同，但可针对不同的成方制剂，优选不同的提取方法，来达到控制甘草提取物的质量与纯度。保证产品的质量[4-8]。
实验数据表示，采用高效液相色谱法检测甘草酸铵，回收率、稳定性及重现性良好，结果准确可靠，可提供各成方制剂中甘草提取物的质量控制和分析。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典(2010年版)[S].一部.北京:化学工业出版社,2010:80,附录Ⅵ D.
[2] 范彩玲,张海燕,周映霞,等.甘草中甘草酸提取方法的比较[J].河南科学,2010,28(12):1543-1545.
[3] 李翠,徐必学,张永萍,等.甘草中甘草苷的含量测定方法研究[J].时珍国医国药,2009,20(3):564-565 ......
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