广东神曲显微鉴别及含量测定(HPLC法)的研究(2)
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2.2.4 专属性考察 按上述色谱条件操作，将黄芩苷对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，注入液相色谱仪中，得高效液相色谱图，阴性对照无干扰。结果见图5～7。
2.2.5线性关系考察
取黄芩苷对照品溶液，分别为每1毫升各含10.25、20.50、41.00、82.00、164.00、328.00 μg，以10 μl为进样量，按上述所制定的色谱条件进行测定，得峰面积。以各峰面积为纵坐标，各对照品的浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程，黄芩苷：Y＝33 355X-166 389，R2＝0.999 7；得黄芩苷在10.25～328.00 μg呈良好的线性关系。
2.2.6 精密度试验
取对照品溶液10 μl，连续进样5次，测定黄芩苷峰面积值，计算得RSD为0.10%。结果所建立方法具有良好的精密度。
2.2.7 稳定性试验
取供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、24 h内，分别进样10 μl，计算黄芩苷含量，得RSD为1.71%。结果制备的供试品溶液在24 h内稳定。
2.2.8 重复性试验
精密称取同一批号样品，按供试品溶液制备方法平行制备6份，测定黄芩苷含量，计算，得RSD为1.14%。结果该方法重复性良好。
2.2.9 加样回收率试验
精密称定已知含量的神曲样品1.0 g，分别精密加入一定量的黄芩苷对照品溶液，测定，计算回收率，结果见表1。
2.2.10 样品测定
分别精密称定三个批号的广东神曲，进行含量测定分析，结果见表2。
3 讨论
广东神曲处方中的药材由63味药组成，且在显微下的细胞组织都具有共性或非常相似，只有茯苓与猪苓药材的菌丝比较有特征性，但由于处方药材量大，故在寻找茯苓与猪苓药材特征性菌丝时也相对与其他植物细胞较困难。茯苓药材粉末菌丝直径3～8 μm，少数至16 μm，横壁偶见；猪苓药材粉末菌丝：直径1.5～6 μm，甚至13 μm，而且棕色菌丝较粗，横壁不明显。处方中的黄芩也是主要成份之一，故只选用了黄芩苷作为本品的含量指标进行考察。黄芩苷的提取用70%乙醇作为溶剂，分别用超声提取30、40、60 min时，加热回流提取1、2、3、4 h时，结果加热回流提取含量高于超声提取含量，而且加热回流分别提取1、2、3、4 h时，提取含量基本相同，故含量测定的标准定为加热回流提取1 h时。对本品中的茯苓和猪苓进行显微鉴别，黄芩作为高效液相色谱法的含量测定，它们特征性强，专属性及重现性好，结果准确可靠，可用于广东神曲中药材的质量控制和分析。
[参考文献]
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[4] 汪霞，张雪，廖晓嘉.不同提取工艺下黄芩浸膏粉中黄芩苷含量[J].中国现代药物应用，2008，2(9)：10-11 ......
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