HPLC法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量(2)
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2.7 精密度试验
精密吸取10 μL已制备好的对照品溶液，并重复进样6次，测定峰面积。结果显示精密度良好(RSD = 0.78%)。
2.8 重复性实验
准确称取同一批号(100801)样品6 份，按照2.3项下方法制备成供试品溶液，按2.1项下色谱条件进样含量测定，结果供试品含盐酸麻黄碱分别为0.350、0.351、0.347、0.345、0.349和0.353 mg/g，结果表明本方法重现性良好(RSD = 0.93%)。
2.9 稳定性试验
取同一供试品溶液(批号：100801)，分别于0、2、4、8、12， 24 h重复进样测定，计算样品含量。结果表明，24 h内供试品溶液稳定，对试验结果无影响(RSD = 0.80%)。
2.10 加样回收率试验
取已测定含量的样品(批号：100801，含量0.349 mg/g)6份，准确称定，分别精密加入一定量的盐酸麻黄碱对照品溶液，按供试品溶液制备项下操作，依法制备、进样，测定含量并计算回收率。平均回收率为98.97%，RSD = 0.90%，结果见表1。
2.11 样品含量测定
取3批次的样品，分别制备成供试品溶液，进样测定，计算盐酸麻黄碱含量，结果见表2。
3 讨论
盐酸麻黄碱为拟肾上腺素药[2]，是麻黄碱的盐酸盐，可用于支气管哮喘、百日咳、枯草热及其他过敏性疾病，大量或长期使用，可产生震颤、焦虑、失眠、头痛、心悸、心动过速等，因此临床上应慎重使用。小儿化痰止咳冲剂为儿科常用药，盐酸麻黄碱为其所含的一种化学成分，为保证临床用药安全，应该对冲剂中盐酸麻黄碱的含量进行严格控制。
取盐酸麻黄碱对照品适量，加流动相溶解，于200～400 nm波长范围内扫描，盐酸麻黄碱在210 nm波长附近处的吸收峰强度大，基线平直，同时参考相关文献报道在210 nm波长处测定盐酸麻黄碱的含量[3-4]，故选用210 nm波长作为实验检测波长。经反复试验并参考国内研究[5-7]，以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾为流动相，结果表明盐酸麻黄碱与其他组分分离完全，方法简单，经济实用。
田静等[8]报道曾在碱性条件下，采用氯仿提取盐酸麻黄碱氯仿提取液，再用0.01 mol/L盐酸溶液提取，结果显示：样品在用氯仿提取的过程中乳化严重，操作困难，回收率低。本法采用流动相溶解供试品，直接超声处理，无需提取，操作简便易行，峰形好，无干扰，重现性好，可为控制小儿化痰止咳冲剂成药质量提供依据。
[参考文献]
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂第9册[S]. 1994：24.
[2] 朱福秋，陈宗良. 高效液相色谱法测定小儿化痰止咳冲剂中盐酸麻黄碱的含量[J]. 时珍国医国药，2005，16(6)：492-493.
[3] 陆蕴，余菁. 高效液相色谱法测定复方盐酸麻黄碱滴眼液中盐酸麻黄碱的含量[J]. 中国药房，2006，17(12)：939-940.
[4] 罗兴平，魏学冰，杨玲霞，等. 高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量[J]. 分析测试技术与仪器，2005，11(3)：200-202 ......
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