益气降糖胶囊的质量标准研究(2)
3.6.2 精密度试验精密吸取对照品溶液10 μL，连续重复进样6次，人参皂苷Rg1峰面积的RSD为0.43%(n = 6)、人参皂苷Re峰面积值的RSD为0.42%(n = 6)，表明本测定方法精密度良好。
3.6.3 稳定性试验取同一供试品溶液，分别在0、1、2、4、6、8 h[8]进样10 μL测定，以峰面积计算得人参皂苷Rg1、Re的峰面积RSD分别为0.65%、0.59%(n = 6)，表明供试品溶液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在8 h内稳定。
3.6.4 重复性试验取同一批号样品(110518)6份，精密称定，按3.3项下方法制备，进样10 μL测定，测得人参皂苷Rg1 1.82 mg/g，RSD为1.58%(n=6)，人参皂苷Re含量0.71 mg/g，RSD为1.64%(n = 6)，表明本测定方法具有良好的重复性。 3.6.5 准确度试验采用加样回收法，取具塞锥形瓶6只，分别精密加入含人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品1.365 mg/mL，0.532 mg/mL的混合对照品溶液1 mL，水浴挥干溶剂[9]，再取已知含量样品(110518)，精密称取0.75 g，6份，分别置上述6只锥形瓶中，按3.3项下方法制备，进样10 μL测定，测得人参皂苷Rg1回收率为99.51%，RSD = 1.21%(n = 6)，人参皂苷Re回收率为99.26%，RSD = 1.33%(n = 6)。
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3.7 样品测定
取3批样品(110518、110602、110817)，按3.3项下方法制备，分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪，测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。结果见表1。
4 讨论
益气降糖胶囊为中药复方制剂，黄芪、人参、黄连为方中的主要药物，所占的比重大，对它们进行薄层色谱鉴别。各药的薄层色谱鉴别方法操作简便，结果准确，重现性好，斑点清晰，阴性无干扰。人参药材按中国药典2010年版1部人参含量测定项下检验，含人参皂苷Rg1和Re总量为0.33%。益气降糖胶囊的规格为每粒0.3 g，处方1 000粒胶囊所含的人参药材量为240 g，笔者测得胶囊内容物含人参皂苷Rg1和Re总量为0.252%，经过计算，与人参药材(含人参皂苷Rg1和Re总量为0.33%)比较，人参皂苷Rg1和Re总量的转移率为95%，说明胶囊中人参皂苷Rg1和Re基本提取完全。实验结果表明，本文测定人参皂苷Rg1和Re含量的方法稳定性、重现性好，精密度、回收率都较满意，因此，能有效控制益气降糖胶囊的质量。
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[参考文献]
[1]国家药典委员会. 中国药典[S]. 北京：化学工业出版社，2010： 285.
[2]陈来景，张善杰，岳随有. 芪参胶囊中黄芪、人参的鉴别[J]. 中国中医药现代远程教育，2010，8(1)：162.
[3]张彦，张军，张艳，等. 定心胶囊质量标准研究[J]. 中国中医药信息杂志，2011，18(5)：51-53.
[4]刘文启. HPLC法测定消渴降糖片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量[J]. 山东中医杂志，2007，26(3)：637.
[5]李红月，李军. 心脑舒口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定[J]. 黑龙江科技信息，2011，(15)：24.
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[6]张雷，陈燕萍，王志才，等. 高效液相色谱法测定参杞降糖口服液中人参皂苷Re和Rg1的含量[J]. 吉林大学学报医学版，2002，28(4)：439. [7]王会如. HPLC法测定降糖宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量[J]. 中国实验方剂学杂志，2005，11(4)：15.
[8]徐晶，吕佳，王沛. HPLC同时测定复方降糖口服液中人参皂苷Re、Rg1的含量[J]. 中成药，2004，26(2)：106.
[9]徐道娟，朱丽华，张则平，等. HPLC法测定参芪降糖颗粒中人参皂苷Re、Rg1的含量[J]. 山东医药工业，2003，22(2)：25.
(收稿日期：2011-11-11), http://www.100md.com(江南)
3.6.3 稳定性试验取同一供试品溶液，分别在0、1、2、4、6、8 h[8]进样10 μL测定，以峰面积计算得人参皂苷Rg1、Re的峰面积RSD分别为0.65%、0.59%(n = 6)，表明供试品溶液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在8 h内稳定。
3.6.4 重复性试验取同一批号样品(110518)6份，精密称定，按3.3项下方法制备，进样10 μL测定，测得人参皂苷Rg1 1.82 mg/g，RSD为1.58%(n=6)，人参皂苷Re含量0.71 mg/g，RSD为1.64%(n = 6)，表明本测定方法具有良好的重复性。 3.6.5 准确度试验采用加样回收法，取具塞锥形瓶6只，分别精密加入含人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品1.365 mg/mL，0.532 mg/mL的混合对照品溶液1 mL，水浴挥干溶剂[9]，再取已知含量样品(110518)，精密称取0.75 g，6份，分别置上述6只锥形瓶中，按3.3项下方法制备，进样10 μL测定，测得人参皂苷Rg1回收率为99.51%，RSD = 1.21%(n = 6)，人参皂苷Re回收率为99.26%，RSD = 1.33%(n = 6)。
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3.7 样品测定
取3批样品(110518、110602、110817)，按3.3项下方法制备，分别精密吸取10 μL注入液相色谱仪，测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。结果见表1。
4 讨论
益气降糖胶囊为中药复方制剂，黄芪、人参、黄连为方中的主要药物，所占的比重大，对它们进行薄层色谱鉴别。各药的薄层色谱鉴别方法操作简便，结果准确，重现性好，斑点清晰，阴性无干扰。人参药材按中国药典2010年版1部人参含量测定项下检验，含人参皂苷Rg1和Re总量为0.33%。益气降糖胶囊的规格为每粒0.3 g，处方1 000粒胶囊所含的人参药材量为240 g，笔者测得胶囊内容物含人参皂苷Rg1和Re总量为0.252%，经过计算，与人参药材(含人参皂苷Rg1和Re总量为0.33%)比较，人参皂苷Rg1和Re总量的转移率为95%，说明胶囊中人参皂苷Rg1和Re基本提取完全。实验结果表明，本文测定人参皂苷Rg1和Re含量的方法稳定性、重现性好，精密度、回收率都较满意，因此，能有效控制益气降糖胶囊的质量。
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[6]张雷，陈燕萍，王志才，等. 高效液相色谱法测定参杞降糖口服液中人参皂苷Re和Rg1的含量[J]. 吉林大学学报医学版，2002，28(4)：439. [7]王会如. HPLC法测定降糖宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量[J]. 中国实验方剂学杂志，2005，11(4)：15.
[8]徐晶，吕佳，王沛. HPLC同时测定复方降糖口服液中人参皂苷Re、Rg1的含量[J]. 中成药，2004，26(2)：106.
[9]徐道娟，朱丽华，张则平，等. HPLC法测定参芪降糖颗粒中人参皂苷Re、Rg1的含量[J]. 山东医药工业，2003，22(2)：25.
(收稿日期：2011-11-11), http://www.100md.com(江南)