HPLC法测定地西他滨有关物质的研究(2)
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2.5 定量限与检测限
取供试品溶液，用甲醇逐步稀释并分别进样，以信噪比(S/N)=10/1计算定量限，为8.15 ng，以S/N=3/1计算检测限，为2.47 ng。
2.6 稳定性考察
取供试品溶液在室温自然条件下放置，分别于配制后第0、1、2、4、6和8小时进样分析，主成分峰和杂质峰面积均无显著变化，表明供试品溶液在8 h内稳定，结果见表1。
2.7 供试品有关物质测定
取3个批次的地西他滨，按“2.1”项下的方法制备供试品溶液，采用主成分自身对照法测定有关物质(包括起始原料、中间产物、副产物、降解产物等)，101201、101202、101203三批的有关物质分别为0.18%、0.30%、0.21%。
3 讨论
以甲醇为溶剂配制供试品溶液，考察主成分峰面积和杂质峰面积的变化情况，结果均未随着放置时间的延长而发生显著变化，因此选择甲醇作为配制供试品溶液的溶剂[5-8]。
由紫外吸收光谱图可知地西他滨的最大吸收波长为244 nm，但从破坏性试验中各杂质的紫外吸收光谱图(峰纯度图、3D图及等吸收图)可知，如选择244 nm波长，主峰前有数个杂质无法检出，为了使杂质峰均可有效检出，综合考虑主峰及杂质峰的紫外吸收情况，将检测波长定为220 nm。
方法学验证结果表明溶剂以及破坏条件下产生的降解产物对有关物质检查无干扰，主成分峰的理论塔板数高且与杂质峰的分离度符合规定[9]。所以该法专属性强、结果准确可靠，可用于地西他滨有关物质的测定。
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(收稿日期：2012-03-23 本文编辑：魏玉坡)
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