HPLC测定伸筋壮骨胶囊中士的宁的含量(2)
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2.5 空白试验
按处方与制法，制成不含马钱子的样品，依法制成空白对照溶液并测定，结果空白对照溶液在士的宁对照品保留时间处无色谱峰，表明在本实验条件下，其他处方成分对士的宁测定无干扰。见图1、2、3。
2.6 稳定性试验
取伸筋壮骨胶囊(批号：110923)样品按“2.3”项下方法制备供试品溶液，在0、1、6、12、24、48 h进样10 μL，测得的结果RSD = 0.58%，表明供试品液在48 h内稳定。
2.7 重复性试验
取伸筋壮骨胶囊(批号：110923)样品按供试品溶液的制备项下方法制得供试品溶液并依法进行6次重复性试验，结果RSD = 0.65%。
2.8 精密度试验
取浓度为0.802 0 mg/mL的对照品溶液，分别连续进样6次，RSD = 0.26%，结果表明精密度良好。
2.9 回收率试验
精密吸取浓度为0.802 0 mg/mL的对照品溶液1.0 mL，共5份，分别置具塞锥形瓶中，水浴挥干三氯甲烷。取已知含量的样品5份，每份约3 g，精密称定，置上述锥形瓶中，按拟定方法进行供试品溶液制备和士的宁含量测定。见表1。
2.10 样品测定
依上述方法测定5批样品，计算士的宁含量，见表2。
3 讨论
(1)本文对伸筋壮骨胶囊样品的前处理方法进行了考察比较，与超声提取法相比，回流提取2 h所提取的士的宁更完全，回收率达99.06%，因此，本实验采用了回流提取法。(2)本文对HPLC分析伸筋壮骨胶囊中士的宁含量时的流动相系统组成与比例作了比较，对多种溶剂系统进行筛选[1，7—8]，根据分离情况，选用乙腈—0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的等量混合液(用10%磷酸调节PH=2.8)(21：79)为流动相测定士的宁。(3)本文对波长的选择采用了紫外扫描，从紫外光谱图上可知士的宁在254 nm处有最大吸收峰，因此，选用254 nm测定。(4)伸筋壮骨胶囊为四川省峨眉山市中医院医院制剂，其用于临床，舒筋壮骨、散结止痛的效果良好。由于方中含毒性中药材马钱子[1—5]，为了保证用药安全，须对处方中的毒性成分进行质量控制。
本文对伸筋壮骨胶囊中士的宁含量测定方法进行了研究，并用HPLC法测定了5批样品中士的宁的含量，为建立伸筋壮骨胶囊质量标准提供了依据。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和药典[S]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，2010：47—48.
[2] 中国科学院中国植物志编辑委员会. 中国植物志[M]. 第六十一卷. 北京：科学出版社，1992：230—231.
[3] 肖培根. 新编中药志[M]. 第2卷. 北京：化学工业出版社，2002：80—86.
[4] 凌朝珍. 马钱子古今炮制方法概述[J] ......
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