毛细管区带电泳电化学检测人体尿样中的双氯灭痛、氯丙嗪(1)
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[摘要] 目的 建立毛细管区带电泳法测定人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪含量的方法。 方法 采用弹性石英毛细管(31.5 cm，25 μm i.d.，360 μm o.d.)，以4.90×10-3 mol/L Na2HPO4 - 7.80×10-3 mol/L NaH2PO4(pH = 7)为缓冲液，10 kV分离电压，5 kV电渗进样10 s，碳纤维电极工作电极(长200 μm，直径8 μm)，检测电势0.72 V。 结果 双氯灭痛、氯丙嗪两种药物分别在9.90×10-6～5.00×10-4 mol/L(r = 0.998 2)、5.0×10-7～1.0×10-4 mol/L(r = 0.999 8)范围内表现出良好的线性，其回收率分别为104%，96.0%。 结论 该方法简便、快速、准确，可作为人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪的分离检测方法。
[关键词] 毛细管区带电泳；电化学检测；双氯灭痛；氯丙嗪
[中图分类号] R446.12+2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2012)10(b)-0008-02
毛细管电泳是在散热效率很高的毛细管内进行的电泳，具有“高效、低耗、快速、应用广泛”等特点，在药物的分析方面得到了广泛的应用[1-5]。氯丙嗪是一种抗精神病药，近年来，用HPLC、毛细管气相色谱法[6-9]检测氯丙嗪皆有所报道；双氯灭痛是一种抗风湿药，对该药的检测，HPLC[10-12]曾有过报道。用毛细管电泳在同一缓冲体系中电化学同时检测两种药物还未见报道。本研究建立了毛细管电泳电化学安培检测人体尿样中双氯灭痛、氯丙嗪含量的方法，为双氯灭痛、氯丙嗪体内药代动力学的研究提供了一条可行性途径。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高压电源(山东省化工研究所与山东大学联合研制)；901-μA型微电流伏安仪(福建宁德分析仪器厂)；碳纤维(上海碳素厂)；弹性石英毛细管(河北永年光学纤维厂)。
1.2 试药
氯丙嗪(江苏常州东庆制药有限公司)；双氯灭痛(兖州制药厂)；其他试剂均为分析纯，实验用水均为亚沸蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 双氯灭痛标准溶液 准确称取0.159 0 g双氯灭痛，用水稀释至50.00 mL，配成1.00×10-2 mol/L储备液。
2.1.2 氯丙嗪标准溶液 准确称取0.177 7 g盐酸氯丙嗪，用水稀释至50.00 mL，配成1.00×10-2 mol/L储备液。
2.2 毛细管电泳电化学安培检测条件的选择
2.2.1 缓冲液pH的选择 试验了双氯灭痛、盐酸氯丙嗪在pH为6.6、7.0、7.4、7.7、8.0条件下的柱效及峰电流值：(1)双氯灭痛，n分别为1.63×104、1.77×104、1.80×104、1.81×104、1.64×104，iP(pA)分别为83、108、104、99、89；(2)盐酸氯丙嗪，n分别为6 499、6 404、6 404、6 404、6 310，iP(pA)分别为162、174、185、181、181。因此选择pH = 7.0的缓冲液。
2.2.2 缓冲液浓度的选择 缓冲液浓度以Na2HPO4(NaH2PO4∶Na2HPO4为1.6∶1.0)计，试验了双氯灭痛、盐酸氯丙嗪在Na2HPO4浓度为2.40×10-3、3.10×10-3、4.90×10-3、5.80×10-3、6.70×10-3 mol/L条件下的柱效及峰电流值：(1)双氯灭痛，n分别为6.73×103、8.80×103、1.67×104、1.31×104、1.31×104，iP(pA)分别为99、99、104、105、104；(2)盐酸氯丙嗪，n分别为4 740、5 140、6 404、6 404、6 400，iP(pA)分别为177、181、185、183、185。因此选择Na2HPO4浓度为4.90×10-3 mol/L的缓冲液。
2.2.3 检测电势的选择 不同检测电势(Ed)下测定的峰电流(iP)与Ed的关系曲线见图1，可以看出iP与Ed的变化趋势，综合考虑，选择0.72 V为检测电势。
2.2.4 分离电压的选择 双氯灭痛、盐酸氯丙嗪在5、8、10、15、20、25 kV等不同分离电压下的柱效及峰电流值，(1)双氯灭痛，n分别为2 ......
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