稀土铕荧光探针在检测阿魏酸哌嗪片中阿魏酸含量的研究与应用(1)
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[摘要] 目的 建立稀土荧光探针法测定阿魏酸哌嗪片中阿魏酸含量的方法。 方法 在336 nm和545 nm为激发波长和发射波长条件下，应用阿魏酸-荧光体系测定了阿魏酸的含量，与标准方法测得的结果进行对比。 结果 该方法线性关系良好，线性方程为：If=40.171C+15.566，相关系数r=0.994，结果比较满意。 结论 该方法简便、快速、灵敏，可作为制剂的含量直接分析方法。
[关键词] 荧光探针；阿魏酸；铕；十二烷基苯磺酸钠
[中图分类号] R286.0 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2013)02(b)-0004-03
阿魏酸(Ferulic Acid)的化学名称为4羟基3甲氧基肉桂酸，是桂皮酸(又称肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子结构)的衍生物之一。阿魏酸通过莽草酸途径产生，其合成前体为苯丙氨酸和络氨酸。它在当归、川芎、阿魏、北升麻和酸枣仁等中药材中的含量较高，是这些中药的主要有效成分之一[1]。通过微生物发酵可将植物材料如麦麸、甜菜、米糠、黑麦和米胚乳等的结合态阿魏酸释放出来[2]。阿魏酸具有很好的抗氧化活性，对过氧化氢、超氧自由基、羟自由基、过氧化亚硝基都有强烈的清除作用。是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。如心血康、利脉胶囊、太太口服液等，它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。目前，其国内外对阿魏酸检测方法有高效液相色谱法[3]、反高效液相色谱法[4]、分光光度法[5]、薄层扫描法[6]、气相色谱法[7]、毛细管电泳法[8]及电动毛细管色谱法[9]。但主要还是集中在高效液相色谱法、紫外分光光度法。高效液相色谱法的优点是分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广。但其缺点是分析成本高，液相色谱仪价格及日常维护费用贵，分析时间一般比较长。紫外分光光度法：操作简便、速度快，但其专属性差，灵敏度低。所以，有必要建立一种操作简便，灵敏度高，且应用范围广泛的检测方法。本文则首次建立了以稀土离子为荧光探针[10]，以Eu3+为荧光探针，SDBS表面活性剂的加入，使体系荧光强度增强了近10倍，检测了几种不同剂型阿魏酸药物的含量，其结果令人满意，建立了阿魏酸药物痕量检测的新方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料
970CRT荧光分光光度计(上海仪器分析总厂)；pH计(德国sartorius)；阿魏酸标准品由中国药品生物制品检定所提供(批号2012-1-8)，用二次蒸馏水溶解配制成浓度为1.0×10-3 mol/L的贮备液。Eu3+储备液(1×10-2 mol/L)准备好待用。十二烷基苯磺酸钠SDBS(济南百顺化工有限公司批号2011-2-16)，配制成浓度1.0×10-3 mol/L准备待用。配制Tris-Hcl缓冲液(0.1 mol/L，pH=8)，其余试剂均为分析纯，用二次蒸馏水配制。
1.2 实验方法
于10 mL比色管中依次加入0.1 mL Eu3+溶液(1×10-2 mol/L)，0.3 mL阿魏酸溶液(1.0×10-3 mol/L)，0.1 mL Tris-HCl缓冲液(0.1 mol/L，pH=8)，1 mL SDBS(1.0×10-3 mol/L)，加水稀释至10 mL后摇匀，室温放置15 min，用1 cm荧光池，在激发波长393 nm，发射波长612 nm条件下测定荧光强度，激发和发射狭缝宽度皆为10 nm。
2 结果与讨论
2.1 荧光光谱
阿魏酸稀土荧光探针体系的荧光发射光谱曲线，其峰位在612 nm左右。图1是Eu3+的荧光发射曲线，从中可以看出，单独的Eu3+是没有荧光，而阿魏酸+Eu3+结合的荧光发射曲线，表现出了Eu3+的特征荧光，表明体系发光是由阿魏酸与铕形成络合物后，阿魏酸将吸收的能量转移给铕离子的结果，但是荧光强度非常弱。阿魏酸+Eu+SDBS的加入，使其荧光效果增加了近十倍，增强了其检测的灵敏度并且阿魏酸荧光光谱发生明显蓝移，表明阿魏酸-Eu3+的配合物已经形成。
2.2 pH的影响
在pH 3.0～10.0范围内测定 阿魏酸-Eu3+-SDBS体系的荧光强度，其结果见图2。如图所示，pH在5.0～8.5范围内体系荧光强度持续增强，在pH=7.0时荧光达到最强，所以选择pH=7.0为体系最佳pH值。固定pH值为7.0试验以下几种缓冲溶液对体系荧光强度的影响： Tris-Hcl缓冲溶液，NH4Ac-HAc缓冲溶液，NaAc-HA缓冲溶液，NH4Cl-HCl缓冲溶液。实验结果表明0.01 Tris-Hcl缓冲溶液效果最佳。
Fig.2 pH effects on the fluorescence intensity
2.3 Eu3+浓度的影晌 ......
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