火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量
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[摘要] 目的 建立火焰原子吸收分光光度法测定牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量。 方法 采用钙空心阴极灯。检测波长：422.7 nm，狭缝宽：0.7 nm，灯电流：10 mA，火焰类型：Air-C2H2，燃气流量：2.0 L/min，助燃气流量：15.0 L/min。 结果 钙元素浓度在2.449 6～7.348 8 μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.999 6，n = 5)，高、中、低3种浓度的平均加样回收率为98.5%，RSD值为0.85%(n = 9)。 结论 该方法操作简便、快速，结果准确，可以用于牡蛎碳酸钙咀嚼片的质量控制。
[关键词] 火焰原子吸收分光光度法；含量测定；牡蛎碳酸钙咀嚼片；钙
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2013)02(b)-0056-02
牡蛎碳酸钙咀嚼片用于预防和治疗钙缺乏症，该制剂收载于《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第十一册，采用乙二胺四醋酸钠(EDTA)络合滴定法测定钙含量[1]，滴定结果易受制剂中所加着色剂(本品为红、黄、绿、白四色片)、pH条件及指示剂用量多少的影响，且操作步骤繁琐、复杂[2]，本文建立了火焰原子吸收分光光度法测定其含量，方法快速、准确，可用于牡蛎碳酸钙咀嚼片的质量控制。
1 仪器与试药
日本岛津AA-7000原子吸收分光光度计，钙空心阴极灯，赛多利斯BP211D电子天平，高纯乙炔气(纯度：99.9%)，AA-530无油空气压缩机，碳酸钙对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100824-200601)。牡蛎碳酸钙咀嚼片(广州白云山光华制药股份有限公司，批号：T11005；东盛科技启东盖天力股份有限公司，批号：KJ111；西安澜泰药业有限公司，批号：20110706)。氧化镧为优级纯，乙二胺四醋酸二钠、盐酸、甲基红、氨水、三乙醇胺、氢氧化钠、钙紫红素均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 试验条件
测定波长：422.7 nm；狭缝宽：0.7 nm；空心阴极灯电流：10 mA；点灯方式：BGC-D2；火焰类型：Air-C2H2；乙炔气瓶次级压力：0.09 MPa；空气压缩机工作压力：0.35 MPa；燃气流量2.0 L/min，助燃气流量15.0 L/min；燃烧头高度：7.0 mm[3-5]。
2.2 溶液的制备
对照品贮备溶液：精密称取碳酸钙对照品61.24 mg，置50 mL容量瓶中，加稀盐酸5 mL振摇溶解并用水稀释至刻度，摇匀，即得。(钙浓度：489.92 μg/mL)。
供试品溶液：取本品10片，精密称定，研细，称取细粉适量(约相当于钙5 mg)，精密称定，置100 mL容量瓶中，加稀盐酸5 mL振摇溶解并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液2 mL，置25 mL容量瓶中，加镧试液1 mL，加水稀释至刻度，摇匀，即得(钙浓度：4 μg/mL)。
2.3 线性关系考察
精密量取对照品储备液25 mL，置200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL，分别置25 mL容量瓶中，各加镧试液1 mL，加水稀释至刻度，摇匀。照原子吸收分光光度法依法测定，以浓度(μg/mL)为横坐标X，吸收度为纵坐标Y进行回归计算，回归方程为 Y = 0.055 348X + 0.022 28，结果表明：钙浓度在2.449 6～7.348 8 μg/mL范围内，与吸收度相关性良好(r = 0.999 6，n = 5)。
2.4 精密度试验
取“2.3”项下浓度为4.899 2 μg/mL的对照品溶液，照“2.1”项下试验条件重复测定5次，测得吸收度值为：0.296 7、0.298 2、0.298 8、0.295 0、0.297 3，计算RSD值为0.50%(n = 5)。结果表明：仪器的精密度良好。
2.5 重复性试验
取同一批号的牡蛎碳酸钙咀嚼片(批号：20110706)按“2.2”项下方法制备供试品溶液5份，照“2.1”项下试验条件测定，计算平均含钙量为标示量的99.8%，RSD值为0.77%，表明方法重复性良好。
2.6 加样回收率测定
精密称取已知含量的牡蛎碳酸钙咀嚼片(广州白云山光华制药股份有限公司，批号：T11005)细粉适量(约相当于钙2.5 mg)9份，分为三组，每组分别精密加入对照品贮备液4.0、5.0、6.0 mL，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，照“2.1”项下试验条件测定回收率，结果见表1。
2.7 样品含量测定
取样品3批，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，照“2.1”项下试验条件测定，用“2.3”项下的线性方程计算牡蛎碳酸钙咀嚼片中钙的含量，即得。结果显示，本方法与现行方法相比较，测得样品的含量结果基本一致，见表2。
3 讨论
(1)本方法与现行方法相比较，测得样品的含量结果基本一致(见表2)，但本方法具有简便快速、选择性好、重现性好的优点，且适合多批次样品的检验[6-9]。(2)现行标准滴定终点的观察易受硬酯酸镁、着色剂等辅料、pH条件及指示剂用量多少的影响，且操作步骤繁琐、复杂。(3)本法在测定中加入镧试液的目的是掩蔽干扰离子对钙测定的影响。(4)含钙制剂检验溶出度时，可用本法测定，此法即快捷，又能消除由溶出仪器中金属浆和转篮带来的干扰离子的影响。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[S]. 一部. 北京：中国医药科技出版社，2010：634-635.
[2] 王红霞，张稳婵. 食品中钙含量测定的方法比较[J]. 运城学院学报 ......
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