氯雷他定片含量测定方法的改进(1)
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[摘要] 目的 改进氯雷他定片的含量测定方法。 方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)， 柱温为室温，流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾0.57 g，加水800 mL使溶解，用磷酸调节pH值为6.0，加水至1 000 mL)-甲醇(20∶80)，检测波长247 nm，流速为1.0 mL/min，进样体积为10 μL， 进样浓度为16 μg/mL。 结果 降低进样浓度及流动相中盐的比例后，氯雷他定色谱峰型对称，符合系统适应性要求，进样量在0.031 96～0.639 20 μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r = 0.999 99，n = 6)，高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.4%(RSD = 0.58%，n = 9)。 结论 该法结果准确可靠、重现性好，有利于延长泵及色谱柱的使用寿命，可作为氯雷他定片的含量测定方法。
[关键词] 氯雷他定片；进样浓度；含量测定；回收率
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2013)02(c)-0076-03
氯雷他定片是抗组胺药，用于缓解过敏性鼻炎有关的症状，亦适用于缓解慢性荨麻疹及其他过敏性皮肤病的症状[1-3]。现行标准用高效液相色谱法测定含量，笔者在检验工作中发现，现行标准的进样浓度偏高，其后果易造成色谱柱超载，且流动相中磷酸盐的浓度偏高[4-5]，易损伤仪器和色谱柱，据此本文对现行方法进行了改进：降低进样浓度为原浓度的1/15，降低磷酸盐浓度为原浓度的1/4，实验证明此法可行，可作为氯雷他定片的含量测定方法。
1 仪器与试药
Waters 2695-2489高效液相色谱仪；Empower 2工作站；氯雷他定对照品(批号：100615-200602，中国药品生物制品检定所)；氯雷他定片(上海先灵葆雅制药有限公司，批号10ERXF1020；山东罗欣药业股份有限公司，批号：110927；海南新世通制药有限公司，批号：110502)；甲醇为色谱纯；磷酸氢二钾、磷酸均为分析纯；水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相：磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾0.57 g，加水800 mL使溶解，用磷酸调节pH值为6.0，加水至1 000 mL)-甲醇(20∶80)；流速：1.0 mL/min；柱温：室温；检测波长：247 nm；进样体积为10 μL；理论塔板数以氯雷他定峰计算不低于2 000；拖尾因子：1.02；氯雷他定与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品贮备溶液 精密称取氯雷他定对照品63.92 mg，置100 mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.2 对照品溶液 精密量取对照品储备溶液25 mL，置100 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置50 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.3 供试品溶液 取供试品20片，精密称定，研细，取细粉适量(约相当于氯雷他定10 mg)，精密称定，置50 mL量瓶中，加流动相适量，振摇溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置25 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得[6-8]。
2.3 专属性试验
取氯雷他定片细粉4份(每份约相当于氯雷他定10 mg)，分别经以下条件处理：(1)加入1.0 mol/L的盐酸溶液5 mL破坏后，再加入1.0 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL中和至中性；(2) 加入1.0 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL破坏后，再加入1.0 mol/L的盐酸溶液5 mL中和至中性；(3)在电炉上直火加热至片粉显微棕色；(4)经4 000 Lx光照24 h。取上述经酸、碱、强热及光照破坏的产物，照“2.2.3”项下制备供试品溶液，记录色谱图。结果表明：氯雷他定与各降解产物分离良好，分离度均大于1.5。见图1、2、3、4、5。
2.4 线性关系考察
精密量取对照品储备液25 mL，置100 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1.0、2.0、5.0、10.0、15.0和20.0 mL，分别置于50 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。进样10 μL，测定峰面积。以进样量(μg)为横坐标X、峰面积为纵坐标Y绘制标准曲线，得回归方程为Y = 2 296 747.35X - 715.40，r = 0.999 99(n = 6) ......
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