UPLC法测定九味肝泰胶囊中人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量(2)
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2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：ACQUITY BEH C18(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)；流动相：乙腈-水梯度洗脱(0～2 min：80%水；2～12 min： 80%→81%水)；流速：0.4 ml/min；检测波长：203 nm；柱温：35℃；进样量：1 μl。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品约0.01 g，精密称定，置于10 ml容量瓶中，取三七皂苷R1对照品约0.01 g，精密称定，置于50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。用2 ml移液管转移至20 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，即得人参皂苷Rg1和三七皂苷R1混合对照品液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取样品约0.5 g，精密称定。精密加入甲醇25 ml，称定重量，加热回流1 h，放冷后称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀后滤过，精密取滤液10 ml，滤液蒸干，用15 ml水溶解，用乙醚萃取3次，每次30 ml，弃去乙醚层。用水饱和正丁醇萃取3次，每次30 ml，合并正丁醇液，正丁醇液用氨试液洗涤3次，每次30 ml，弃去碱水层，正丁醇液再用正丁醇饱和水洗涤3次，每次30 ml，分取正丁醇液，回收蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过(用0.22 μm滤膜)，取续滤液，即得。
2.2.3 阴性样品溶液的制备 按制备过程取除三七外的其余药材，制成缺三七阴性样品，按“2.2.2”项下方法制备阴性样品溶液。
2.3 系统适用性试验
分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各1 μl进样，记录色谱图，结果显示，供试品色谱图中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的色谱峰能与其他成分很好地分离，分离度均>1.5，理论塔板数按三七皂苷R1峰计算>4000，阴性样品溶液在三七皂苷R1、人参皂苷Rg1色谱峰处均无干扰(图1)。
2.4 线性关系考察
2.5 精密度试验
精密吸取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1混合对照品溶液1 μl ......
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