蒜头果油中神经酸的含量测定(2)
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2.4.4 重复性试验取同批供试品6份,精密称定,按4项下方法制备,进样1 μl测定,测得神经酸含量5.13%,RSD=2.67%(n=6),表明本法具有良好的重复性(表2)。
表2 重复性试验结果
2.4.5 准确度试验采用加样回收法,取已知神经酸含量为5.13%的蒜头果油,精密称取6份,每份0.5 g,分别置于6个25 ml容量瓶中,精密加入含神经酸对照品25.40 mg/ml的对照品溶液1 ml,按4项方法制备,进样1 μl测定,结果见表3。
2.5 样品测定
取10批蒜头果油,按4项下方法制备,分别精密吸取1 μl注入气相色谱仪,测定样品中神经酸的含量,结果见表4。
表4 蒜头果油中神经酸的含量
3 讨论
在开展本研究前,笔者曾将蒜头果油甲酯化,以神经酸甲酯为对照品,测定神经酸甲酯的含量,但发现蒜头果油中仍有一部分神经酸未被甲酯化。甲酯化反应过程复杂,影响甲酯化反应的因素很多,包括反应温度和时间、催化剂、样品的浓度和水分等。甲酯化反应通常只应用于脂肪酸的组成分析(定性分析),用于定量分析难以准确控制。
本实验以神经酸为对照品、气相色谱外标法测定蒜头果油中神经酸的含量 ......
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