市售槐花炮制品的质量分析杨建冬(1)
[摘要] 目的 分析市售槐花炮制品的质量，掌握槐花炮制品的总体质量状况。 方法 参照2010年版《中国药典》(一部)“槐花”项下方法，对市售炒槐花、槐花炭、炒槐米、槐米炭的各个项目进行检测。 结果 炒槐花、槐花炭、炒槐米、槐米炭的水分分别为4.22%、4.20%、6.10%、3.28%；总灰分分别为14.40%、26.48%、6.06%、7.64%；酸不溶性灰分分别为6.65%、14.88%、0.12%、0.69%；浸出物分别为41.76%、22.72%、53.02%、45.03%；总黄酮分别为9.90%、3.58%、21.32%、6.86%；芦丁分别为6.7%、4.3%、18.9%、2.4%。 结论 市售槐花不同炮制品质量的分析检测，表明市售槐花炮制品的质量差异较大，规范其炮制工艺的重要性，也为槐花炮制品质量标准的制订或修订提供科学性、可行性的依据。
[关键词] 槐花不同炮制品；质量分析；含量
[中图分类号] R283 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2014)12(b)-0004-04
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾[1]。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。是中医常用中药，具有凉血止血[2-3]、清肝泻火之功效[4]。目前，槐花炮制品还没有规定标准，只有性状鉴别，市场比较混乱[5-8]，因此，笔者参照2010年版《中国药典》(一部)“槐花”项下方法，对市售的槐花炮制品进行全面研究，分析槐花炮制品的质量状况，为保证临床用药质量提供依据。
1 实验材料
实验用槐花不同炮制品均为江西樟树药材市场市售，所购品种及批次为：炒槐花4批次，槐花炭4批次，炒槐米6批次，槐米炭4批次。
高效液相色谱仪：Waters1525高效液相色谱仪，Waters2487 UV检测器，breeze色谱工作站，紫外分光光度计：TU1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，FA2004型电子天平(上海上平仪器有限公司)，SK250LHC型超声器(上海科导超声仪器有限公司)。槐花炮制品均为市售，芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：100080-200306)，水为超纯化水，甲醇为色谱纯及分析纯，乙醚、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状
炒槐花：本品皱缩而卷曲，花瓣多散落。完整者花萼钟状，表面深黄色，先端5浅裂；花瓣5片，深黄色或焦黄色，1片较大，近圆形，先端微凹，其余4片长圆形。雄蕊10个，其中9个基部连合，花丝细长。体轻，气微，味微苦(图1)。
槐花炭：表面焦褐色(图1)。
炒槐米：呈卵形或椭圆形，深黄色形似米粒，长2～6 mm，直径约2 mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为深黄色未开放的花瓣。体轻，气微苦涩(图1)。
槐米炭：表面焦褐色(图1)。
图1 炒槐花、槐花炭、炒槐米及槐米炭照片图
2.2 鉴别
2.2.1 显微鉴别[9]
槐花炮制品的粉末绿黄色或黑褐色。①花粉粒类球形或钝三角形，直径14～19 μm，具3个萌发孔；②非腺毛1～3个细胞，长86～660 μm；③气孔不定式，副卫细胞4～8个；④草酸钙方晶少见(图2)。
2.2.2 薄层色谱鉴别[10-12]
取本品18批炮制品，按照薄层色谱鉴别法(中国药典2010年版“槐花”项下)依法操作，结果见图3～图6。
2.3 检查
2.3.1 水分
取本品18批炮制品，按照水分测定法(中国药典2010年版一部附录Ⅸ H第一法)依法操作，结果见表1。
2.3.2 总灰分
取本品18批炮制品，按照中国药典2010年版一部(附录Ⅸ K)依法操作，结果见表2。
2.3.3 酸不溶性灰分
取本品18批炮制品，按照中国药典2010年版一部(附录Ⅸ K)依法操作，结果见表3。
2.3.4 浸出物[13]
取本品18批炮制品，照中国药典2010年版一部醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定，用稀乙醇做溶剂，结果见表4。
表4 槐花炮制品浸出物测定结果(%)
2.4 含量测定[10]
2.4.1 总黄酮[14-15]
2.4.1.1 对照品溶液的制备 取芦丁对照品在120℃减压干燥至恒重后，参照中国药典2010年版一部“槐花”项下含量测定总黄酮测定法依法操作制备。
2.4.1.2 标准曲线的制备 参照中国药典2010年版一部“槐花”项下含量测定总黄酮测定法依法操作制备不同浓度的对照品溶液后，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)，在500 nm的波长处测定吸收度，以吸光度(Abs)为纵坐标，浓度(μg/ml)为横坐标，绘制标准曲线，C=67.64562×(Abs)+1.07484(r2=0.9995)(图7)。
图7 总黄酮含量标准曲线
2.4.1.3 供试品溶液的制备和测定 取本品18批炮制品，按照含量测定总黄酮测定法(中国药典2010年版“槐花”项下)依法操作，结果见表5。
表5 槐花炮制品总黄酮含量测定结果(%)
2.4.2 芦丁[16-19]
2.4.2.1 对照组及供试品色谱图 按照含量测定芦丁测定法(中国药典2010年版“槐花”项下)依法操作，结果样品中其他成分对芦丁峰无干扰，且芦丁有较好的色谱分离(图8、图9)。
min
图8 对照品色谱图(芦丁保留时间6.792 min) (李存金 胡荣 等)
[关键词] 槐花不同炮制品；质量分析；含量
[中图分类号] R283 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2014)12(b)-0004-04
本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾[1]。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。是中医常用中药，具有凉血止血[2-3]、清肝泻火之功效[4]。目前，槐花炮制品还没有规定标准，只有性状鉴别，市场比较混乱[5-8]，因此，笔者参照2010年版《中国药典》(一部)“槐花”项下方法，对市售的槐花炮制品进行全面研究，分析槐花炮制品的质量状况，为保证临床用药质量提供依据。
1 实验材料
实验用槐花不同炮制品均为江西樟树药材市场市售，所购品种及批次为：炒槐花4批次，槐花炭4批次，炒槐米6批次，槐米炭4批次。
高效液相色谱仪：Waters1525高效液相色谱仪，Waters2487 UV检测器，breeze色谱工作站，紫外分光光度计：TU1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，FA2004型电子天平(上海上平仪器有限公司)，SK250LHC型超声器(上海科导超声仪器有限公司)。槐花炮制品均为市售，芦丁对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：100080-200306)，水为超纯化水，甲醇为色谱纯及分析纯，乙醚、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状
炒槐花：本品皱缩而卷曲，花瓣多散落。完整者花萼钟状，表面深黄色，先端5浅裂；花瓣5片，深黄色或焦黄色，1片较大，近圆形，先端微凹，其余4片长圆形。雄蕊10个，其中9个基部连合，花丝细长。体轻，气微，味微苦(图1)。
槐花炭：表面焦褐色(图1)。
炒槐米：呈卵形或椭圆形，深黄色形似米粒，长2～6 mm，直径约2 mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为深黄色未开放的花瓣。体轻，气微苦涩(图1)。
槐米炭：表面焦褐色(图1)。
图1 炒槐花、槐花炭、炒槐米及槐米炭照片图
2.2 鉴别
2.2.1 显微鉴别[9]
槐花炮制品的粉末绿黄色或黑褐色。①花粉粒类球形或钝三角形，直径14～19 μm，具3个萌发孔；②非腺毛1～3个细胞，长86～660 μm；③气孔不定式，副卫细胞4～8个；④草酸钙方晶少见(图2)。
2.2.2 薄层色谱鉴别[10-12]
取本品18批炮制品，按照薄层色谱鉴别法(中国药典2010年版“槐花”项下)依法操作，结果见图3～图6。
2.3 检查
2.3.1 水分
取本品18批炮制品，按照水分测定法(中国药典2010年版一部附录Ⅸ H第一法)依法操作，结果见表1。
2.3.2 总灰分
取本品18批炮制品，按照中国药典2010年版一部(附录Ⅸ K)依法操作，结果见表2。
2.3.3 酸不溶性灰分
取本品18批炮制品，按照中国药典2010年版一部(附录Ⅸ K)依法操作，结果见表3。
2.3.4 浸出物[13]
取本品18批炮制品，照中国药典2010年版一部醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录Ⅹ A)测定，用稀乙醇做溶剂，结果见表4。
表4 槐花炮制品浸出物测定结果(%)
2.4 含量测定[10]
2.4.1 总黄酮[14-15]
2.4.1.1 对照品溶液的制备 取芦丁对照品在120℃减压干燥至恒重后，参照中国药典2010年版一部“槐花”项下含量测定总黄酮测定法依法操作制备。
2.4.1.2 标准曲线的制备 参照中国药典2010年版一部“槐花”项下含量测定总黄酮测定法依法操作制备不同浓度的对照品溶液后，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A)，在500 nm的波长处测定吸收度，以吸光度(Abs)为纵坐标，浓度(μg/ml)为横坐标，绘制标准曲线，C=67.64562×(Abs)+1.07484(r2=0.9995)(图7)。
图7 总黄酮含量标准曲线
2.4.1.3 供试品溶液的制备和测定 取本品18批炮制品，按照含量测定总黄酮测定法(中国药典2010年版“槐花”项下)依法操作，结果见表5。
表5 槐花炮制品总黄酮含量测定结果(%)
2.4.2 芦丁[16-19]
2.4.2.1 对照组及供试品色谱图 按照含量测定芦丁测定法(中国药典2010年版“槐花”项下)依法操作，结果样品中其他成分对芦丁峰无干扰，且芦丁有较好的色谱分离(图8、图9)。
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图8 对照品色谱图(芦丁保留时间6.792 min) (李存金 胡荣 等)