改良酸性土壤对川芎药用质量的影响(3)
2.4.4 方法学考查
2.4.4.1 线性及范围考查 精密吸取对照品溶液3、5、10、15、20 μl,注入HPLC色谱仪。以峰面积(A)对分析物质量浓度(C)做线性回归,如图2,结果表明阿魏酸在0.062~0.411 μg范围内,线性关系良好。
图2 阿魏酸对照品峰面积及线性关系图
1.阿魏酸
2.4.4.2 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μl,注入HPLC色谱仪,连续进样6次,计算对照品中阿魏酸峰面积的RSD为0.61%。
2.4.4.3 重复性试验 精密称取编号为PCK的川芎药材粉末6份,按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液,分别进样10 μl,计算供试品中阿魏酸峰面积的RSD为1.25%。
2.4.4.4 稳定性试验 按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液,分别于0、2、4、8、12、24 h进样10 μl,计算供试品中阿魏酸峰面积的RSD为0.78%。
2.4.4.5 加样回收试验 取已知阿魏酸含量的川芎药材粉末适量 ......
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2.4.4.1 线性及范围考查 精密吸取对照品溶液3、5、10、15、20 μl,注入HPLC色谱仪。以峰面积(A)对分析物质量浓度(C)做线性回归,如图2,结果表明阿魏酸在0.062~0.411 μg范围内,线性关系良好。
图2 阿魏酸对照品峰面积及线性关系图
1.阿魏酸
2.4.4.2 精密度试验 精密吸取对照品溶液10 μl,注入HPLC色谱仪,连续进样6次,计算对照品中阿魏酸峰面积的RSD为0.61%。
2.4.4.3 重复性试验 精密称取编号为PCK的川芎药材粉末6份,按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液,分别进样10 μl,计算供试品中阿魏酸峰面积的RSD为1.25%。
2.4.4.4 稳定性试验 按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液,分别于0、2、4、8、12、24 h进样10 μl,计算供试品中阿魏酸峰面积的RSD为0.78%。
2.4.4.5 加样回收试验 取已知阿魏酸含量的川芎药材粉末适量 ......
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