咳喘颗粒HPLC指纹图谱研究(2)
2.3 供试品溶液的制备取咳喘颗粒约5.0 g,置50 ml具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 ml,称定重量,回流提取60 min,放冷,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,续滤液过0.45 μm微孔滤膜,即得。
2.4 系统适用性试验
分别取供试品(tl20140507001)和对照品溶液进样,记录237 nm波长下色谱图。对保留时间和紫外光谱图进行对比可知6、7、10、15、16号峰分别是芍药苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵、五味子醇甲。10号峰(黄芩苷)10批供试品均有,峰型好,峰位适中,与相邻峰分离良好。因此作为参照物峰,如图1、图2。在此条件下,理论塔板数以黄芩苷计算>2500。
图1 批号(tl20140507001)样品HPLC色谱图
图2 对照品HPLC色谱图
6.芍药苷;7.甘草苷;10.黄芩苷;15.甘草酸铵;16.五味子醇甲
2.5 方法学考察
2.5.1 精密度试验 精密取样品(tl20140507001)溶液 ......
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