9种清热解毒类中成药的铅、镉含量测定(2)
2.3 加样回收率
以牛黄解毒丸为样品，测定加样回收率，验证方法的可行性。取牛黄解毒丸剪碎，混合均匀后，精密称取6份，每份约0.5 g，置消解罐中，加入镉22 ng，铅150 ng后加入10 ml硝酸浸泡过夜，放入微波消解仪消化(条件同样品)，消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至1～2 ml，放冷，置25 ml容量瓶，用纯化水定容。
2.4 方法
铅条件：波长283.3 nm，干燥温度120℃，持续20 s，灰化温度700℃，持续25 s；原子化温度2000℃，持续5 s，氘灯校背景。精密吸取20 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
镉条件：波长228.8 nm，干燥温度120℃，持续20 s，灰化温度400℃，持续25 s；原子化温度1500℃，持续5 s，氘灯校背景。精密吸取10 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.5 方法学考察
2.5.1 标准曲线的绘制 铅标准曲线回归方程：Abs=0.011948Conc+0.020197(r=0.9978) ......
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以牛黄解毒丸为样品，测定加样回收率，验证方法的可行性。取牛黄解毒丸剪碎，混合均匀后，精密称取6份，每份约0.5 g，置消解罐中，加入镉22 ng，铅150 ng后加入10 ml硝酸浸泡过夜，放入微波消解仪消化(条件同样品)，消解完全后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至1～2 ml，放冷，置25 ml容量瓶，用纯化水定容。
2.4 方法
铅条件：波长283.3 nm，干燥温度120℃，持续20 s，灰化温度700℃，持续25 s；原子化温度2000℃，持续5 s，氘灯校背景。精密吸取20 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
镉条件：波长228.8 nm，干燥温度120℃，持续20 s，灰化温度400℃，持续25 s；原子化温度1500℃，持续5 s，氘灯校背景。精密吸取10 μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.5 方法学考察
2.5.1 标准曲线的绘制 铅标准曲线回归方程：Abs=0.011948Conc+0.020197(r=0.9978) ......
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