曹 玉

    南京市食品药品监督检验院，南京210038

    顶空进样毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂

    曹 玉

    南京市食品药品监督检验院，南京210038

    目的建立盐酸普拉克索中残留溶剂的测定方法。方法盐酸普拉克索中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和四氢呋喃的残留量采用顶空进样毛细管气相色谱法，DB-624毛细管柱，FID检测器，柱温采用程序升温。结果各有机溶剂均能得到有效分离，甲醇的浓度在59.87～374.20 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991)，平均回收率为97.40%，RSD为1.26%；乙醇的浓度在100.60～628.75 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991)，平均回收率为96.79%，RSD为1.58%；丙酮的浓度在100.22～626.38 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992)，平均回收率为96.55%，RSD为1.80%；异丙醇的浓度在99.78～623.65 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992)，平均回收率为96.43%，RSD为1.55%；四氢呋喃的浓度在14.98～93.63 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995)，平均回收率为96.97%，RSD为2.22%。结论本方法可以准确测定盐酸普拉克索中的残留溶剂，可用于盐酸普拉克索原料药中有机溶剂的检测。

    顶空进样毛细管气相色谱法；盐酸普拉克索；残留溶剂

    盐酸普拉克索为非麦角类多巴胺受体激动剂，能够有效地激动多巴胺D2亚群受体，并对D3受体有高度亲和力，临床用于帕金森病的治疗，是目前帕金森病的一线治疗药物[1-5]。该药口服吸收迅速完全，用药后1～3 h达到最大血药浓度，其生物利用度>90%，半衰期为8～12 h[6]。原研发厂家为德国勃林格殷格翰公司，本品为口服缓释片剂，1次/d，用于治疗帕金森病[7]。为了有效控制盐酸普拉克索的质量和保证用药安全，本文参考《中国药典》二部2010版[8]有关规定，建立了顶空气相色谱法[9-20]测定盐酸普拉克索中残留溶剂的方法，并进行了方法学验证，结果表明，该方法简单、准确、可靠，可用于实际产品的质量控制。

    1 仪器与试剂

    Agilent 6890气相色谱仪、DANNI Hss8650顶空自动进样装置、安捷伦色谱工作站；赛多利斯BP211D电子分析天平。四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮均为色谱纯。盐酸普拉克索原料样品由南京长澳医药科技有限公司提供。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件 ......