顶空进样毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂
四氢呋喃,异丙醇,1仪器与试剂,2方法与结果,3讨论
曹 玉南京市食品药品监督检验院,南京210038
顶空进样毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂
曹 玉
南京市食品药品监督检验院,南京210038
目的建立盐酸普拉克索中残留溶剂的测定方法。方法盐酸普拉克索中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和四氢呋喃的残留量采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温。结果各有机溶剂均能得到有效分离,甲醇的浓度在59.87~374.20 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.40%,RSD为1.26%;乙醇的浓度在100.60~628.75 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.79%,RSD为1.58%;丙酮的浓度在100.22~626.38 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为96.55%,RSD为1.80%;异丙醇的浓度在99.78~623.65 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为96.43%,RSD为1.55%;四氢呋喃的浓度在14.98~93.63 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.97%,RSD为2.22%。结论本方法可以准确测定盐酸普拉克索中的残留溶剂,可用于盐酸普拉克索原料药中有机溶剂的检测。
顶空进样毛细管气相色谱法;盐酸普拉克索;残留溶剂
盐酸普拉克索为非麦角类多巴胺受体激动剂,能够有效地激动多巴胺D2亚群受体,并对D3受体有高度亲和力,临床用于帕金森病的治疗,是目前帕金森病的一线治疗药物[1-5]。该药口服吸收迅速完全,用药后1~3 h达到最大血药浓度,其生物利用度>90%,半衰期为8~12 h[6]。原研发厂家为德国勃林格殷格翰公司,本品为口服缓释片剂,1次/d,用于治疗帕金森病[7]。为了有效控制盐酸普拉克索的质量和保证用药安全,本文参考《中国药典》二部2010版[8]有关规定,建立了顶空气相色谱法[9-20]测定盐酸普拉克索中残留溶剂的方法,并进行了方法学验证,结果表明,该方法简单、准确、可靠,可用于实际产品的质量控制。
1 仪器与试剂
Agilent 6890气相色谱仪、DANNI Hss8650顶空自动进样装置、安捷伦色谱工作站;赛多利斯BP211D电子分析天平。四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮均为色谱纯。盐酸普拉克索原料样品由南京长澳医药科技有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 ......
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