高效液相色谱—串联质谱法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量(2)
2 方法与结果2.1 色谱及质谱条件
2.1.1 色谱条件 色谱柱为Agilent SB-C18柱(50 mm×2.1 mm);流动相为乙腈-0.2%冰乙酸(70︰30);流速为0.3 ml/min;柱温为30℃;进样量为5 μl。
2.1.2 质谱条件 离子源为大气压电喷雾离子源(ESI源),选择扫描方式为正离子,采用全扫描、选择离子扫描及二级全扫描;雾化气压力:30 Psi(1 Psi=6890 Pa),干燥气温度:300℃,辅助气(N2)流速:8.0 L/min,离子源Vcap毛细管电压:4000 V,含量测定监测方式为多反应监测模式(MRM),盐酸水苏碱定性离子质荷比(m/z)144/84,定量离子质荷比144/58;定性和定量离子对应的碰撞能量压分别为22、26 V,碎裂电压均为128 V。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸水苏碱对照品12.55 mg,置25 ml量瓶中,加70%乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.497 mg/ml对照品贮备溶液 ......
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