东风桔药材HPLC指纹图谱研究(2)
表1 东风桔药材样品来源2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Kromasil 100-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.5%冰乙酸水(B)为流动相系统梯度洗脱(0~30 min,20%→50%A;30~70 min,50%→100%A);流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:35℃;进样体积:10 μl。
2.2 供试品溶液的制备
取东风桔药材粉末(过60目筛)约0.5 g,精密称定,置100 ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 ml,密塞,称重,70℃回流水浴加热45 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,0.22 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.3 方法学考察
2.3.1 精密度试验 取同一产地(广西)药材粉末,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件,连续进样6次,测定指纹图谱。以9号峰的保留时间和峰面积为参照 ......
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