氧氟沙星胶囊溶出度测定方法的改进(2)
按照2.1的色谱条件,取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液分别进样,记录图谱。在14.31 min的保留时间时,对照品溶液和供试品溶液均有峰形良好的氧氟沙星色谱峰,而空白溶液无干扰吸收峰出现(图1),表明本测定方法不受空胶囊壳和辅料干扰。时间(min)
图1 系统适用性试验图谱
2.4 方法学考察
2.4.1 线性关系考察 按照2.1色谱条件,精密吸取2.2中制备的对照品溶液2、5、10、15、20 μl,分别进样,记录图谱,计算峰面积。横坐标X为分别折算的10 μl进样量时对照品溶液浓度(mg/ml),纵坐标Y为对照品色谱峰面积,线性回归后得方程为Y=49091.666X+76.335(r=0.9999),表明以10 μl为进样量时,浓度范围在0.022~0.22 mg/ml与峰面积具有良好的线性关系。
2.4.2 精密度试验 取2.2中制备的对照品溶液,按2.1的色谱条件连续进样6次,采集记录色谱图,测得的氧氟沙星峰面积结果的RSD为0.35%(n=6),说明该方法具有良好的精密度。
2.4.3 稳定性试验 取2.2中制备的供试品溶液,分别在制备结束后0、4、8、12、16 h时进样,记录色谱图,测得氧氟沙星峰面积RSD为0.56%(n=5) ......
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