胃痛平胶囊中白屈菜红碱含量的测定方法(2)

http://www.100md.com 2016年12月25日 《中国当代医药》2016年第36期

     2.2.2供试品溶液的制备 取胃痛平胶囊内容物，研细，取约0.8 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加盐酸-甲醇(0.5∶100)混合溶液25 ml，称定重量，水浴加热回流90 min，放冷；再称定重量，用盐酸-甲醇(0.5∶100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 ml，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解；转移至10 ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    2.2.3阴性样品溶液的制备 按处方中的药味配制不含白屈菜的阴性样品，依“2.3”项下方法制备阴性对照液。

    2.3专属性试验

    按“2.1”项下色谱条件，将对照品溶液、供试品溶液及各阴性对照液分別注入液相色谱仪测定，结果显示，在该色谱条件下，阴性无干扰(图1)。

    2.4 定量限的确定

    取标准曲线工作液中最低浓度的对照品溶液稀释，按“2.1”项下的色谱条件进行检测，进样量为10 μl，然后不断按倍数稀释，测出白屈菜红碱浓度为0.5240 μg/ml的溶液信噪比为10∶1，确定定量限为5.2400 ng。

    2.5 检测限的确定

    取标准曲线工作液中最低浓度的对照品溶液稀释，按“2.1”项下的色谱条件进行检测，进样量为10 μl，然后不断按倍数稀释，测出白屈菜红碱浓度为0.1747 mg/ml的溶液信噪比为3∶1 ......